[发明专利]一种 3D氮硫掺杂石墨烯/自组装多糖复合材料的制备及应用

权利要求书

1.一种3D氮硫掺杂石墨烯/自组装多糖复合材料的制备方法，其特征在于，具体按以下步骤进行：

1）将150～155mg 氧化石墨烯分散在30～35mL水中，加入450～455mg硫脲，搅拌4～5小时后，在175～185℃温度下，保温12～13小时，自然冷却至室温，得凝胶，去离子水和乙醇洗涤，室温下真空干燥，置于升温速率为3～5℃/ min并通入Ar气氛的环境中，升温至700～710℃，还原1～1.5小时，得3D氮硫掺杂石墨烯；

2）将羧基化的β-环糊精溶解于50～55mL 的pH值为7.0浓度为0.1M 的PBS溶液中，得质量体积浓度为2mg/mL的β-CD-COOH溶液，加入50～55mg EDC和50～55mg NHS，搅拌，得活化的β-CD-COOH溶液；将壳聚糖溶解于50～55mL浓度为0.1M的乙酸溶液中，得质量体积浓度为2.1mg/mL的壳聚糖溶液，将壳聚糖溶液缓慢滴入活化的β-CD-COOH溶液中，搅拌4～4.5小时，用0.1M乙酸和去离子水洗涤，得产物，在-50～-52℃温度下冷冻干燥24～25小时，得CS-β-CD；

3）将CS-β-CD粉末加入去离子水中，超声搅拌得饱和均匀的溶液，然后将步骤1）制得的3D 氮硫掺杂石墨烯加入该溶液中，超声，搅拌，离心，去离子水洗涤，制得3D氮硫掺杂石墨烯/自组装多糖复合材料。

2.如权利要求1所述的3D氮硫掺杂石墨烯/自组装多糖复合材料的制备方法，其特征在于：所述步骤1）中的氧化石墨烯这样制得：将可膨胀石墨放入坩埚中，置于900～901℃温度下加热30～50s，得膨胀石墨；将1～1.1g膨胀石墨放入500～501mL 二甲基甲酰胺中，超声24～25h，用乙醇和水反复洗涤过滤，在60～65℃下真空干燥，得剥离的石墨烯；将1～1.1g剥离的石墨粉置于90mL浓硫酸和30mL浓磷酸组成的混合酸液中，冷却至0～1℃，缓慢加入10～11g高锰酸钾，控制反应温度在5℃以下；高锰酸钾溶解完全后，升温至50～55℃，保温搅拌12～13h；反应结束后，冷却至室温，分别加入200mL冰水和5mL质量分数 30%的过氧化氢溶液至反应后液变为金黄色，再滴入盐酸反应过量的双氧水，离心，反复洗涤，冷冻干燥，得氧化石墨烯。

3.一种权利要求1所述3D氮硫掺杂石墨烯/自组装多糖复合材料的制备方法制得的复合材料的应用。

4.如权利要求3所述的3D氮硫掺杂石墨烯/自组装多糖复合材料的应用，其特征在于：该复合材料应用于电化学传感器中。

5.如权利要求4所述3D氮硫掺杂石墨烯/自组装多糖复合材料的应用，其特征在于：一种3D氮硫掺杂石墨烯/自组装多糖复合材料的制备方法，其特征在于：该应用具体为： 将所述的复合材料均匀分散到水中形成浓度为1～1.2mg/mL的分散液，再将分散液滴涂在经处理的玻碳电极表面形成修饰电极；然后将修饰电极分别浸入5 mM Fe(CN)₆^4−/3−包含0.1 MKCl 作为支持电解质扫描电势从-0.2V到0.6 V，用循环伏安法测其电化学性能。