[发明专利]三元双相氯化铝水解制备薯蓣皂素方法

说明书

本发明公开了一种三元双相AlCl₃水解制备薯蓣皂素的方法，将干燥后的薯蓣粉末投入到反应釜中，然后加入由三氯化铝水溶液、乙醇和石油醚组成的三元双相溶液，均匀，于130～180℃反应0.5～3.0h，将反应液过滤，滤去残渣，分离出石油醚层进行旋转蒸发，重结晶后得到薯蓣皂素。本发明采用非传统酸的易斯酸AlCl₃在三元双相体系中酸解制备菊叶薯蓣皂素，不仅提高了皂素得率，缩短了提取周期，同时消耗的酸用量大大减少，更重要的，在不使用浓硫酸的情况下，对环境的污染也将变得最小，具有较大的应用前景。

技术领域

本发明涉及植物提取技术领域，具体涉及利用薯蓣资源提取皂素，更具体地，涉及一种三元双相AlCl₃水解制备薯蓣皂素的方法。

背景技术

甾体激素类药物是仅次于抗生素的全球第二大药品种类，而薯蓣皂素的结构和甾体激素类药物相似，是合成甾体激素类药物的最理想前体。以薯蓣皂素为原料合成的肾上腺皮质激素、性激素和蛋白同化激素三大类甾体激素药物多达上百种。因此，对于薯蓣资源提取皂素的研究和生产制备具有良好的市场前景和发展价值。

薯蓣皂苷元和不同种类、数目的糖通过糖苷键结合形成不同的薯蓣皂苷，因此，薯蓣皂苷的水解是提取制备薯蓣皂素的关键。现行的制备薯蓣皂素的技术主要基于化学水解和生物水解两种方法，并由此衍生出一些辅助提取制备技术或者多种方法结合的技术。

化学水解法主要是指利用如硫酸、盐酸等传统无机强酸水解糖苷键释放出薯蓣皂素的提取制备方法。传统的酸水解提取薯蓣皂素的工艺由Rothrock等提出，即直接用无机酸水解薯蓣根茎，用水洗涤至中性后，烘干并用石油醚等有机溶剂进行水浴循环萃取，最后结晶得到皂素成品。张裕卿等考察了用硫酸水解提取盾叶薯蓣皂素的效果，结果表明：在2mol/L的浓度下水解4h，索式提取8h后可得皂素收率为1.28％。直接酸水解法工艺简单，操作简便，适用于大规模工业化生产。但无机酸水解工艺皂素得率一般较低，为1.6％左右，用无机强酸水解时，不仅会造成设备腐蚀和洗涤时耗水量大，排出的酸性废水难以进行回收处理，并且废渣中有一部分皂苷未能与大量存在的淀粉和纤维素类物质在酸解后分离。这直接造成了环境的污染和资源的浪费，同时还影响薯蓣皂素的得率。而生物水解法提取皂素是利用一些霉菌微生物产生的生物酶直接转化皂苷生成皂素，优点是对环境友好无污染。一些研究者分别用米曲霉、哈茨木霉、泡盛曲霉对盾叶薯蓣进行接种培养来发酵直接利用皂苷转化提取皂素，研究结果证实薯蓣皂素的产量从17.06mg/g～74.26mg/g不等，差异显著，生物转化利用皂苷水解的过程及机理复杂，皂素收率偏低，且生成的副产物较多。尽管因利用生物法和酶解相结合将皂苷生物转化为薯蓣皂素对环境无污染而受到众多研究者关注，然而，与传统的直接酸水解法相比，由于酶制剂成本的不经济性和生物转化的低效性导致其在薯蓣皂素工业中的应用有限。由于传统制备技术皂素面临着收率低、酸耗高、排污量大、淀粉废渣和酸性废液无法回收或回收成本高等资源消耗过巨等问题，因此，亟需找寻一种皂素收率高、酸耗低、排污量小的薯蓣皂素的制备方法。

发明内容

本发明的目的在于克服现有技术中存在的上述缺陷和不足，提供一种三元双相AlCl₃水解制备薯蓣皂素的方法。

本发明的上述目的是通过以下技术方案给予实现的：

一种三元双相AlCl₃水解制备薯蓣皂素的方法，将干燥后的薯蓣粉末投入到反应釜中，然后加入由三氯化铝水溶液、乙醇和石油醚组成的三元双相溶液，混匀，于130～180℃反应0.5～3.0h，将反应液过滤，滤去残渣，分离出石油醚层进行旋转蒸发，重结晶后得到薯蓣皂素。