[发明专利]一种硫化镉量子点修饰的AIE荧光探针分子的制备方法

权利要求书

1.一种硫化镉量子点修饰的AIE荧光探针分子的制备方法，其特征在于包括以下步骤：

步骤1：硫化镉量子点的制备：将硫化钠溶液和醋酸镉溶液混合并搅拌，超声处理，静置，离心得到沉淀，用去离子水洗涤，将洗涤后的沉淀放入聚四氟乙烯反应釜中，反应，室温下冷却，用去离子水和乙醇溶液洗涤，干燥，研磨后得到硫化镉量子点；

步骤2：2Br-TPE的制备：往干燥容器中加入4-溴-二苯甲酮和锌粉，抽真空通氮气置换；然后用注入四氢呋喃，在低温环境下加入TiCl₄，然后在通氮气下情况下70-80℃冷凝回流4-8h，反应冷却到室温后，分出有机相，水相用二氯甲烷萃取，合并有机相后用无水硫酸钠干燥；粗产物通过硅胶柱色谱法纯化，得到2Br-TPE；

步骤3：H₂BCTPE分子的制备：向容器中加入2Br-TPE，CuCN和无水四氢呋喃，将所得混合物在150-170℃下加热2-4天，然后冷却至85-95℃；随后将乙二胺和H₂O添加到混合物中，并加热回流2-4小时；冷却至室温后，通过用二氯甲烷萃取并用无水硫酸镁干燥，得到粗制的4，4′-(1，2-二苯基乙烯1，2-二基)二苄腈；在过滤和溶剂蒸发后，将粗制的4，4′-(1，2-二苯基乙烯1，2-二基)二苄腈在190-210℃下在含有NaOH的乙二醇中进行水解反应2-4天；然后冷却至室温，加入HCl溶液以淬灭反应，过滤，水洗并风干后，研磨得到固体粉末H₂BCTPE分子；

步骤4：硫化镉量子点修饰的AIE荧光探针分子的制备：将溶于N，N-二甲基甲酰胺中的硫化镉量子点与溶于N，N-二甲基甲酰胺中的H₂BCTPE分子超声分散，将混合物溶液转移到Teflon衬里的高压釜中；将高压釜放入温度为70-90℃环境中反应20-30小时；冷却至室温后，将所得混合物均匀倒入离心管中，并向每个离心管中加入去离子水，然后进行离心，弃去上清液，将含有沉淀物的离心管干燥，研磨后制得成品。

2.如权利要求1所述的制备方法，其特征在于，步骤1中，所述硫化钠溶液和醋酸镉溶液的浓度分别为0.8-1.2mg/L；硫化钠溶液和醋酸镉溶液的体积比为(200-400)∶(250-400)。

3.如权利要求1所述的制备方法，其特征在于，步骤1中，搅拌时间为2-4h，超声处理20-40min，静置20-30h，离心转速为4000-6000rpm，反应温度为200-220℃，反应70-75h，干燥温度为80-100℃，干燥时间为3-7h。

4.如权利要求1所述的制备方法，其特征在于，步骤1中，所述乙醇溶液的浓度为97-99wt％。

5.如权利要求1所述的制备方法，其特征在于，步骤2中，以g和mL计，4-溴-二苯甲酮的添加量为2.5-7.5g，锌粉的添加量为1.24-3.72g，TiCl₄的添加量为10-30mL，四氢呋喃(的添加量为30-70mL。

6.如权利要求1所述的制备方法，其特征在于，步骤2中，所述低温温度为-5℃至-1℃。

7.如权利要求1所述的制备方法，其特征在于，步骤3中，以mmol，g和mL计，2Br-TPE的添加量为2.5-7.5mmol，CuCN的添加量为6.1-18.3mmol，无水四氢呋喃的添加量为15-45mL，乙二胺的添加量为2-6mL，H₂O的添加量为4-8mL，氢氧化钠的添加量为0.2-0.6g，乙二醇的添加量为20-60mL，HCl的添加量为5-15mL。

8.如权利要求1所述的制备方法，其特征在于，步骤4中，以mg和mL计，溶于N，N-二甲基甲酰胺中的硫化镉量子点的添加量为5-10mL，硫化镉量子点的浓度为0.8-1.2mg/mL，溶于N，N-二甲基甲酰胺中的H₂BCTPE分子的添加量为2-6mL，H₂BCTPE分子的浓度为0.8-1.2mg/mL，超声分散时间为50-70min。

9.如权利要求1所述的制备方法，其特征在于，步骤4中，将含有沉淀物的离心管置于50-70℃下干燥40-50小时。