[发明专利]一种用氟硅酸为原料制备氟化钾联产白炭黑的方法

说明书

本发明涉及一种用氟硅酸为原料制备氟化钾联产白炭黑的方法，该方法包括以下步骤：S1将氯化钾溶解、过滤得到氯化钾溶液；S2将S1所得的氯化钾溶液注入到氟硅酸溶液中反应，反应结束后，搅拌过滤洗涤得到氟硅酸钾滤饼；S3将步骤S2中得到的氟硅酸钾滤饼按比例加水搅拌成糊状得到氟硅酸钾料浆，后向其中注入氢氧化钾溶液进行反应；S4反应完成后，将步骤S3得到的混合浆料过滤得到二氧化硅滤饼和含有氟化钾的滤液；本发明的用氟硅酸为原料制备氟化钾联产白炭黑，以副产氯化钾和氢氟酸行业的副产硅氟酸为主要原料制备高纯氟化甲联产高附加值白炭黑，相比于目前最长使用的以氢氧化钾和氢氟酸反应的中和法中原料，本方法的生产成本低。

技术领域

本发明属于氟化工技术领域，具体涉及一种用氟硅酸为原料制备氟化钾联产白炭黑的方法。

背景技术

氟化钾为白色单斜结晶或结晶性粉末，味咸，易吸湿，溶于水，不溶于乙醇，其水溶液呈碱性，能腐蚀玻璃和瓷器，相对密度为2.454，熔点为858℃；可用于玻璃雕刻、食物防腐、电镀，焊接助熔剂、杀虫剂、催化剂、吸收剂(吸收HF和水分)，用作分析试剂、络合物形成剂，也是制取氟化氢钾的原料；

白炭黑是白色粉末状X～射线无定形硅酸和硅酸盐产品的总称，主要是指沉淀二氧化硅、气相二氧化硅和超细二氧化硅凝胶，也包括粉末状合成硅酸铝和硅酸钙等。制备白炭黑的传统方法是利用硅酸钠、四氯化硅、正硅酸乙酯做硅源，除硅酸钠以外，其它成本都很高。

发明内容

本发明的目的是克服现有技术的不足而提供一种用氟硅酸为原料制备氟化钾联产白炭黑的方法，在保证氟化钾产品质量的同时，联产白炭黑。

本发明的技术方案如下：

一种用氟硅酸为原料制备氟化钾联产白炭黑的方法，该方法包括以下步骤：

S1将氯化钾溶解、过滤得到氯化钾溶液；

S2将S1所得的氯化钾溶液注入到质量浓度为30％～40％的氟硅酸溶液中进行反应，反应终点的pH为5～6，反应结束后，搅拌25～35min后过滤洗涤得到氟硅酸钾滤饼；

S3将步骤S2中得到的氟硅酸钾滤饼按比例加水搅拌成糊状得到氟硅酸钾料浆，将氟硅酸钾料浆加热到60～80℃后向其中注入48％的氢氧化钾溶液进行反应，反应温度保持60～80℃，反应终点的pH为7.5～8.5；

S4反应完成后，将步骤S3得到的混合浆料过滤得到二氧化硅滤饼和含有氟化钾的滤液；将二氧化硅滤饼水洗干燥得到成品白炭黑；将氟化钾溶液的滤液浓缩、干燥得到成品氟化钾。

进一步的，步骤S4中，将步骤S3得到的混合浆料过滤之前，首先将步骤S3中得到的混合浆料的pH调整至7.5～8.5，再将步骤S3得到的混合浆料过滤。

进一步的，S1中的氯化钾为化工生产的副产氯化钾，溶解、过滤得到氯化钾溶液的质量浓度为20％～25％。

进一步的，步骤S2中，注入的氯化钾溶液的加入量使氟硅酸与氯化钾的摩尔比为1∶2～2.2。

进一步的，步骤S3中，氟硅酸钾料浆的质量浓度为20％～25％，注入的氢氧化钾溶液的加入量使氢氧化钾与氟硅酸钾的摩尔比为4.0～4.5∶1。

进一步的，步骤S3中，反应终点的pH为7.8～8.2。

进一步的，步骤S4中，将含有氟化钾的滤液沉降24小时以上后取上清液进行浓缩得到质量分数40％～50％的氟化钾溶液，将40％～50％的氟化钾溶液再次沉降2小时以上后喷雾干燥得到成品氟化钾。

本发明涉及的化学反应方式有：

H₂SiF₆+2KCl→K₂SiF₆↓+2HCl