[发明专利]一种用氟硅酸为原料制备氟化钾联产白炭黑的方法在审
| 申请号： | 201910947803.0 | 申请日： | 2019-10-08 |
| 公开（公告）号： | CN110510640A | 公开（公告）日： | 2019-11-29 |
| 发明（设计）人： | 胡明辉;胡作军 | 申请（专利权）人： | 内蒙古星汉氟都化工有限公司 |
| 主分类号： | C01D3/02 | 分类号： | C01D3/02;C01B33/12 |
| 代理公司： | 41142 郑州裕晟知识产权代理事务所(特殊普通合伙) | 代理人： | 徐志威<国际申请>=<国际公布>=<进入 |
| 地址： | 750336 内蒙古自治区*** | 国省代码： | 内蒙;15 |
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| 摘要： | |||
| 搜索关键词： | 氟硅酸钾 原料制备 白炭黑 氟化钾 联产 氯化钾 氯化钾溶液 氟硅酸 氢氟酸 副产 滤饼 过滤 二氧化硅滤饼 氢氧化钾溶液 氟硅酸溶液 搅拌成糊状 生产成本低 比例加水 过滤洗涤 混合浆料 氢氧化钾 硅氟酸 中和法 氟化 高纯 后向 料浆 溶解 | ||
1.一种用氟硅酸为原料制备氟化钾联产白炭黑的方法，其特征在于：该方法包括以下步骤：
S1将氯化钾溶解、过滤得到氯化钾溶液；
S2将S1所得的氯化钾溶液注入到质量浓度为30％～40％的氟硅酸溶液中进行反应，反应终点的pH为5～6，反应结束后，搅拌25～35min后过滤洗涤得到氟硅酸钾滤饼；
S3将步骤S2中得到的氟硅酸钾滤饼按比例加水搅拌成糊状得到氟硅酸钾料浆，将氟硅酸钾料浆加热到60～80℃后向其中注入48％的氢氧化钾溶液进行反应，反应温度保持60～80℃，反应终点的pH为7.5～8.5；
S4反应完成后，将步骤S3得到的混合浆料过滤得到二氧化硅滤饼和含有氟化钾的滤液；将二氧化硅滤饼水洗干燥得到成品白炭黑；将氟化钾溶液的滤液浓缩、干燥得到成品氟化钾。
2.根据权利要求1所述的用氟硅酸为原料制备氟化钾联产白炭黑的方法，其特征在于：步骤S4中，将步骤S3得到的混合浆料过滤之前，首先将步骤S3中得到的混合浆料的pH调整至7.5～8.5，再将步骤S3得到的混合浆料过滤。
3.根据权利要求1所述的用氟硅酸为原料制备氟化钾联产白炭黑的方法，其特征在于：S1中的氯化钾为化工生产的副产氯化钾，溶解、过滤得到氯化钾溶液的质量浓度为20％～25％。
4.根据权利要求1所述的用氟硅酸为原料制备氟化钾联产白炭黑的方法，其特征在于：步骤S2中，注入的氯化钾溶液的加入量使氟硅酸与氯化钾的摩尔比为1∶2～2.2。
5.根据权利要求1所述的用氟硅酸为原料制备氟化钾联产白炭黑的方法，其特征在于：步骤S3中，氟硅酸钾料浆的质量浓度为20％～25％，注入的氢氧化钾溶液的加入量使氢氧化钾与氟硅酸钾的摩尔比为4.0～4.5∶1。
6.根据权利要求1所述的用氟硅酸为原料制备氟化钾联产白炭黑的方法，其特征在于：步骤S3中，反应终点的pH为7.8～8.2。
7.根据权利要求1所述的用氟硅酸为原料制备氟化钾联产白炭黑的方法，其特征在于：步骤S4中，将含有氟化钾的滤液沉降24小时以上后取上清液进行浓缩得到质量分数40％～50％的氟化钾溶液，将40％～50％的氟化钾溶液再次沉降2小时以上后喷雾干燥得到成品氟化钾。
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