[发明专利]一种合成N-乙烯基吡咯烷酮的方法

说明书

本发明涉及一种合成N‑乙烯基吡咯烷酮的方法，所述方法包括使含有乙炔的气体与含有催化剂的吡咯烷酮在微通道装置中预热并混合，并在外加电场条件下进行反应获得N‑乙烯基吡咯烷酮，实现了NVP的连续化生产，将合成N‑乙烯基吡咯烷酮的小时级间歇釜工艺改造为分钟级的连续化生产，通过并行放大方式可以在较短研发周期内实现规模化生产。同时可以大幅降低惰性气体使用量，进一步提高了反应器本身的空间利用率，属于一种低碳环保、节能减排的低成本工艺路线。

技术领域

本发明属于有机合成工艺技术领域，具体涉及一种以乙炔和2-吡咯烷酮为原料，在微通道装置中合成N-乙烯基吡咯烷酮的连续工艺。

背景技术

N-乙烯基吡咯烷酮(简称NVP)是一种高附加值的有机合成原料，经聚合可得到性能优异的聚乙烯吡咯烷酮(简称PVP)，广泛应用于医药卫生、化妆品、食品、颜料涂料、纺织、造纸、采油、感光材料和电子等领域，未来具有更加广阔的市场前景。

乙炔法是目前世界上电子生产NVP的主要方法，其生产成本低，适用于大规模生产。乙炔法技术的关键在于其最后一步吡咯烷酮乙烯基化反应，含均相催化剂吡咯烷酮钾的α-吡咯烷酮液相原料与乙炔气相原料在高温高压下进行长时间反应可得到目标产物NVP。至今，德国BASF公司和美国ISP公司然是NVP及其聚合物主要生产厂家。国内河南新开源公司等PVP生产商具有建设千吨级规仍模的NVP生产装置的能力，但相比于德国BASF公司和美国ISP公司万吨级的生产规模而言还有较大差距。

国际专利GB1045627A和美国专利US5665889公开了一种NVP的合成方法，利用间歇搅拌釜进行NVP的合成，但是由于气液反应体系本身存在较大的传质阻力，因此在间歇搅拌釜中的反应时间长，单程转化率较低，同时出于安全性考虑所使用的大量惰性气体与为了提高催化剂效率所使用的大量助剂溶剂也极大的限制了装置产能，因此该工艺在过程效率和安全性方面都存在一定的不足。

发明内容

为了解决上述技术问题，本发明第一方面提供了一种利用微通道装置合成N-乙烯基吡咯烷酮的方法，所述方法实现了NVP的连续化生产，将合成N-乙烯基吡咯烷酮的小时级间歇釜工艺改造为分钟级的连续化生产，通过并行放大方式可以在较短研发周期内实现规模化生产。本发明的第二方面提供了上述方法在气液非均相混合反应中的应用。

根据本发明的第一方法，所述合成N-乙烯基吡咯烷酮的方法包括使含有乙炔的气体与含有催化剂的吡咯烷酮在微通道装置中预热并混合，并在外加电场条件下进行反应获得N-乙烯基吡咯烷酮。

根据本发明的一些实施方式，所述含有乙炔的气体包括乙炔和惰性气体。

根据本发明的一些实施方式，所述惰性气体选自氮气、氦气和氩气中的一种或多种。

根据本发明的一些实施方式，所述惰性气体为氮气。

根据本发明的一些实施方式，所述含有乙炔的气体中乙炔的体积分数为50％-100％，优选为50％-80％，更优选为50％-60％。

根据本发明的一些实施方式，所述催化剂包括主催化剂和催化剂助剂，所述主催化剂为吡咯烷酮钾盐，所述催化剂助剂选自聚四氢呋喃、1,4-丁二醇、二乙二醇二甲醚、聚乙二醇和冠醚中的一种或多种。

根据本发明的一些实施方式，所述催化剂助剂选自聚四氢呋喃和二乙二醇二甲醚中的一种或多种。

根据本发明的一些实施方式，以含有催化剂的吡咯烷酮的总重计，所述主催化剂的质量分数为0.1％-10％。

根据本发明的一些实施方式，以含有催化剂的吡咯烷酮的总重计，所述主催化剂的质量分数为0.5％-5％，催化剂用量在此范围内时既能保证优异的催化效果，同时还能大量的节约成本。

根据本发明的一些实施方式，以含有催化剂的吡咯烷酮的总重计，所述催化剂助剂的质量分数为0.1-10％。