[发明专利]一种合成N-乙烯基吡咯烷酮的方法有效
| 申请号： | 201910945233.1 | 申请日： | 2019-09-30 |
| 公开（公告）号： | CN112574088B | 公开（公告）日： | 2022-11-04 |
| 发明（设计）人： | 储博钊;钟思青;何乐路;马俊 | 申请（专利权）人： | 中国石油化工股份有限公司;中国石油化工股份有限公司上海石油化工研究院 |
| 主分类号： | C07D207/267 | 分类号： | C07D207/267 |
| 代理公司： | 北京聿宏知识产权代理有限公司 11372 | 代理人： | 吴大建;康志梅 |
| 地址： | 100728 北*** | 国省代码： | 北京;11 |
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| 摘要： | |||
| 搜索关键词： | 一种 合成 乙烯基 吡咯烷酮 方法 | ||
1.一种合成N-乙烯基吡咯烷酮的方法，包括使含有乙炔的气体与含有催化剂的吡咯烷酮在微通道装置中预热并混合，并在外加电场条件下进行反应获得N-乙烯基吡咯烷酮；
所述方法包括以下步骤：
(1)气相原料和液相原料分别由气相原料入口(1a)和液相原料入口(1b)进入微通道装置(3)，在微通道装置(3)的预热通道(5)中预热；
(2)预热后的气相原料和液相原料在混合通道(6)中进行混合；
(3)混合后的气相原料和液相原料在反应通道(7)中进行反应得所述N-乙烯基吡咯烷酮的粗产品，所述反应在电极装置(4)形成的外加电场下进行；
其中，以含有乙炔的气体为气相原料，以含有催化剂的吡咯烷酮为液相原料；
在步骤(2)中，预热后的气相原料和液相原料在经过混合通道(6)内Y型金属泡沫内构件(8)分散后互相混合；
所述Y型金属泡沫内构件(8)具有微孔结构；
所述预热通道(5)的水力学直径为300-3000μm，所述混合通道(6)的水力学直径为200-2000μm，所述反应通道(7)的水力学直径为200-2000μm。
2.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，所述含有乙炔的气体包括乙炔和惰性气体；和/或，
以气体总体积计，所述含有乙炔的气体中乙炔的体积分数为50％-100％。
3.根据权利要求2所述的方法，其特征在于，所述惰性气体选自氮气、氦气和氩气中的一种或多种。
4.根据权利要求2所述的方法，其特征在于，所述惰性气体为氮气。
5.根据权利要求2所述的方法，其特征在于，所述含有乙炔的气体中乙炔的体积分数为50％-80％。
6.根据权利要求5所述的方法，其特征在于，所述含有乙炔的气体中乙炔的体积分数为50％-60％。
7.根据权利要求1-6中任一项所述的方法，其特征在于，所述催化剂包括主催化剂和催化剂助剂，所述主催化剂为吡咯烷酮钾盐，所述催化剂助剂选自聚四氢呋喃、1,4-丁二醇、二乙二醇二甲醚、聚乙二醇和冠醚中的一种或多种；和/或，
以含有催化剂的吡咯烷酮的总重计，所述主催化剂的质量分数为0.1％-10％，催化剂助剂的质量分数为0.1-10％。
8.根据权利要求7所述的方法，其特征在于，所述催化剂助剂为聚四氢呋喃和二乙二醇二甲醚中的一种或多种。
9.根据权利要求7所述的方法，其特征在于，所述主催化剂的质量分数为0.5％-5％。
10.根据权利要求7所述的方法，其特征在于，所述催化剂助剂的质量分数为0.5％-5％。
11.根据权利要求7所述的方法，其特征在于，所述主催化剂由催化剂前驱体和2-吡咯烷酮在减压蒸馏下反应制得，所述催化剂前驱体选自氢氧化钾、C2-C6的烷基醇钾中的一种或多种；所述反应的温度为100-200℃，压力为50-500mbar，反应时间为30-90min。
12.根据权利要求11所述的方法，其特征在于，所述催化剂前驱体选自氢氧化钾、叔丁醇钾、异丁醇钾和环己醇钾中的一种或多种。
13.根据权利要求1-6中任意一项所述的方法，其特征在于，所述乙炔与所述吡咯烷酮的摩尔比为(0.1-1):1。
14.根据权利要求13所述的方法，其特征在于，所述乙炔与所述吡咯烷酮的摩尔比为(0.1-0.5):1。
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