[发明专利]工业化生产四氢糠醇乙醚中循环使用溴元素的装置及方法

说明书

本发明涉及一种工业化生产四氢糠醇乙醚中循环使用溴元素的装置及方法，所述装置包括依次顺序相连的原料储蓄‑计量输送系统、内置床反应釜、溴化氢吸收罐、固定床反应器、降膜蒸发器、冷凝器和产品罐，所述装置还包括乙烯储蓄‑计量输送单元和硫酸钾罐，所述乙烯储蓄‑计量输送单元与所述固定床反应器相连，所述硫酸钾罐与所述内置床反应釜的底部相连。通过本发明的装置和方法生产得到的溴乙烷综合收率为92～95％，且纯度达到98.5～99.5％，可满足四氢糠醇乙醚生产对原料质量的要求，大幅降低了四氢糠醇乙醚的生产成本，实现高价值溴元素的循环利用，节约资源，环境友好。

技术领域

本发明属于卤代烃类化合物制备技术领域，具体涉及一种工业化生产四氢糠醇乙醚过程中循环使用溴元素的装置及方法。

背景技术

溴乙烷又称乙基溴，分子式为C₂H₅B_r。公开号为CN105503784A的发明专利，公开了一种工业化超声波反应生产四氢糠醇乙醚的方法，所述方法将四氢糠醇、溴乙烷和氢氧化钾水溶液混合后，在超声波条件下充分反应，所得反应产物将大部分水脱除后，进行减压蒸馏，获得四氢糠醇乙醚。在CN105503784A公开的方法中，溴乙烷作为工业化生产四氢糠醇乙醚的主要原料之一，但其中价值最高的部分——溴元素却在生产过程后以低附加值的溴化钾副产品出现、造成资源的极大浪费。

发明内容

为了解决现有技术的问题，本发明提供一种工业化生产四氢糠醇乙醚过程中循环使用溴元素的装置及方法，以工业生产四氢糠醇乙醚过程中副产溴化钾水溶液和资源富集区易得的乙烯为主要原料，通过特定的反应工艺转化为四氢糠醇乙醚的生产原料——溴乙烷，全面耦合入四氢糠醇乙醚的生产优化，实现高价值溴元素的循环利用，节约资源，环境友好。

具体来说，本发明提供了如下技术方案。

一种工业化生产四氢糠醇乙醚过程中循环使用溴元素的装置，其包括依次相连的原料储蓄-计量输送系统、内置床反应釜7、溴化氢吸收罐8、固定床反应器12、降膜蒸发器19、冷凝器16和产品罐17；

所述内置床反应釜7的内部设有搅拌桨，所述搅拌桨的上方设有由烧结陶瓷制成的固定床层；

所述原料储蓄-计量输送系统由并列的溴化钾水溶液储蓄-计量输送单元、浓硫酸储蓄-计量输送单元、氢气储蓄-计量输送单元组成；

所述装置还包括乙烯储蓄-计量输送单元和硫酸钾罐20，所述乙烯储蓄-计量输送单元与所述固定床反应器12相连，所述硫酸钾罐20与所述内置床反应釜7的底部相连。

优选的，上述装置中，所述溴化钾水溶液储蓄-计量输送单元由依次相连的溴化钾溶液储罐1和溴化钾溶液输送泵2组成，所述浓硫酸储蓄-计量输送单元由依次相连的浓硫酸储罐3和浓硫酸输送泵4组成，所述氢气储蓄-计量输送单元由依次相连的氢气储罐5和氢气计量表6组成，所述乙烯储蓄-计量输送单元由依次相连的乙烯储罐10和乙烯计量表11组成；所述溴化钾溶液输送泵2、浓硫酸输送泵4、氢气计量表6分别与内置床反应釜7相连，所述乙烯计量表11与固定床反应器12相连。

优选的，上述装置中，如图2所示，所述内置床反应釜7的固定床层上设有两圈贯穿所述固定床层的上下两侧的通孔，更优选的，所述内置床反应釜7的床层体积≤20％反应釜容积，最优选的，所述内置床反应釜7的容积≤2000L。因溴化钾水溶液与硫酸反应生成溴化氢的反应比较剧烈且易产生“爆沸”现象以致不安全的情况出现，因此本专利的发明人设计了一种特殊的内置床反应釜，其在搅拌桨的上部设置一段由烧结陶瓷制成的固定床，固定床的多孔隙结构以利于溴化氢的溢出，设置有两圈小直径通孔，以利于液体穿过，有提供更多反应接触面积和抑制“爆沸”的作用。

优选的，上述装置中，所述固定床反应器12的床层体积≤70％反应器容积，床层填充物为氧化铝瓷球，更优选的，所述固定床反应器12的容积≤2000L。