[发明专利]一种硒化铟与铜离子复合技术制备致密织构化铜铟硒薄膜的方法有效

专利信息
申请号: 201910929421.5 申请日: 2019-09-27
公开(公告)号: CN112582487B 公开(公告)日: 2022-07-05
发明(设计)人: 季惠明;黄雄;郑哲蔚 申请(专利权)人: 天津大学
主分类号: H01L31/0392 分类号: H01L31/0392;H01L31/0445;H01L31/18
代理公司: 天津创智天诚知识产权代理事务所(普通合伙) 12214 代理人: 王秀奎
地址: 300072*** 国省代码: 天津;12
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摘要:
搜索关键词: 一种 硒化铟 离子 复合 技术 制备 致密 织构化铜铟硒 薄膜 方法
【权利要求书】:

1.一种硒化铟与铜离子复合技术制备致密织构化铜铟硒薄膜的方法,其特征在于,按照下步骤进行制备:

步骤1,制备混合墨水

将In2Se3纳米墨水和铜离子溶液混合制备混合墨水,铜离子与In2Se3的摩尔比为(0.5—1):1,铜离子为一价铜离子;在铜离子溶液中,将CuCl粉末均匀分散在由AMP和乙醇组成的溶液中,AMP和乙醇的体积比1:(3—5),铜离子浓度为0.4~0.6mol/L

步骤2,采用浸渍提拉工艺得到CIS前驱体层

将基底以1500~2500μm/s的速度浸入到步骤1得到的混合墨水中静置,再以相同速度将基底提拉出来,待溶剂挥发后,重复进入到混合墨水中反复进行提拉处理,以得到CIS前驱体层;

步骤3,硒化烧结

将经步骤2处理沉积CIS前驱体层的基底置于放有硒粉的坩埚中,并将坩埚置于管式炉中,在惰性保护气体下以10~20℃/min的升温速度自室温20—25摄氏度升至500~550℃并保温处理,得到致密织构化的CIS薄膜。

2.根据权利要求1所述的一种硒化铟与铜离子复合技术制备致密织构化铜铟硒薄膜的方法,其特征在于,在步骤1中,铜离子与In2Se3的摩尔比为(0.8—1):1;AMP和乙醇的体积比1:(4—5)。

3.根据权利要求1所述的一种硒化铟与铜离子复合技术制备致密织构化铜铟硒薄膜的方法,其特征在于,在步骤1中,量取铜离子溶液加入到In2Se3纳米墨水,超声20~30min进行均匀分散,得到混合墨水。

4.根据权利要求1所述的一种硒化铟与铜离子复合技术制备致密织构化铜铟硒薄膜的方法,其特征在于,在步骤2中,基底为玻璃基底,对玻璃基底进行清洗,分别用盐酸、丙酮、蒸馏水以及无水乙醇各超声清洗30~40min,洁净环境中烘干待用。

5.根据权利要求1所述的一种硒化铟与铜离子复合技术制备致密织构化铜铟硒薄膜的方法,其特征在于,在步骤2中,在每次浸入到混合墨水中后,静置时间为4—6s。

6.根据权利要求1所述的一种硒化铟与铜离子复合技术制备致密织构化铜铟硒薄膜的方法,其特征在于,在步骤2中,在浸渍提拉过程中,硒化铟纳米片因表面张力作用会在基底上沿平行基底方向取向排列叠层,经重复提拉处理后,如选择反复提拉80~100次,得到CIS前驱体层。

7.根据权利要求1所述的一种硒化铟与铜离子复合技术制备致密织构化铜铟硒薄膜的方法,其特征在于,在步骤3中,惰性保护气体为氮气、氩气或者氦气。

8.根据权利要求1所述的一种硒化铟与铜离子复合技术制备致密织构化铜铟硒薄膜的方法,其特征在于,在步骤3中,保温温度为530~550℃,保温时间为30—60min。

9.如权利要求1所述的方法得到的CIS薄膜。

10.根据权利要求9所述的CIS薄膜,其特征在于,CIS薄膜具有单一的(112)面取向,厚度1—1.2μm,致密且织构化程度高,薄膜中晶粒交织排列,表面粗糙;空穴浓度为(2.52~2.63)×1017cm-3,电迁移率为7.31~7.68cm2V-1S-1,电阻率为3.19~3.52Ω·cm。

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