[发明专利]调控高温熔盐中电化学沉积硅择优取向生长方法及装置

权利要求书

1.一种调控高温熔盐中电化学沉积硅择优取向生长方法，其特征在于，该调控高温熔盐中电化学沉积硅择优取向生长方法，采用调控高温熔盐中电化学沉积硅择优取向生长装置，其包括搅拌杆、搅动叶片、轴承、油杯、直通接头、固定套、驱动装置和冷却系统；

在搅拌杆顶端和驱动装置连接，驱动装置用于为搅拌杆提供搅动动力，在搅拌杆底端设置有搅动叶片；

搅拌杆从顶端到底端依次套设有直通接头和固定套，其中，所述的固定套的上端延伸至直通接头的内部，固定套的外周套设有轴承，轴承外侧设置有油杯；同时固定套的上端位于油杯中密封油的液面以上；

所述的直通接头的一端和搅拌杆上部固定连接，直通接头的另一端和轴承的内圈或外圈固定连接；

当轴承的外圈和直通接头固定连接时，轴承的内圈和固定套固定连接；

当轴承的内圈和直通接头固定连接时，轴承的外圈和固定的油杯固定连接；

所述的油杯外侧设置有冷却系统；

所述的调控高温熔盐中电化学沉积硅择优取向生长方法，包括以下步骤：

步骤1：

将冶金硅作为阳极，阴极材料作为阴极，所述的阴极材料为石墨、铝、银、多晶硅、单晶硅或不锈钢中的一种；

以氟硅酸盐和碱金属卤化物的混合物为熔盐电解质，其中，氟硅酸盐为Na₂SiF₆和/或K₂SiF₆；所述的碱金属卤化物为NaF、LiCl、NaCl、KCl、KF中的一种或几种的混合物；

将冶金硅和钼杆连接，将阴极材料与另一个钼杆连接；

钼杆穿过反应器盖将冶金硅和阴极材料置于反应器炉腔中；

步骤2：

按比例将烘干的原料、烘干的熔盐电解质混合均匀，置于坩埚中，将坩埚置于烘干后的反应器中，将实现搅拌的调控高温熔盐中电化学沉积硅择优取向生长装置和反应器盖连接，将反应器盖和反应器密封连接；

向调控高温熔盐中电化学沉积硅择优取向生长装置中的油杯中注入密封油，使得直通接头轴承连接处密封；并开启油杯外设置的冷却系统，对密封油进行降温；

从反应器盖上的进气口持续通入惰性气体，从反应器盖上的出气口排出惰性气体，维持反应器内正压，将反应器升温，得到高温、常压、无水无氧环境；

步骤3：

升温至熔盐熔化后，恒温至反应温度，将通过调节直通接头，将搅拌杆下放，使得搅动叶片浸没熔盐中，调节直通接头密封固定；

分别将阴极和阳极插入熔盐中，通过驱动装置转动搅拌杆，从而带动搅动叶片对熔盐进行搅拌，搅拌速度v为0≤v≤700r/min；

对阴极和阳极间施加电压，进行恒电压或恒电流密度电沉积硅，电沉积结束后，将阴极和阳极提离熔盐；

断开驱动装置和搅拌杆的连接，调节直通接头，将搅拌杆上提至搅动叶片离开熔盐，再次调节直通接头密封、固定，当体系降至室温后，停止通入惰性气体，取出阴极，水洗除盐得到电化学沉积硅。

2.根据权利要求1所述的调控高温熔盐中电化学沉积硅择优取向生长方法，其特征在于，所述的步骤2中，调控高温熔盐中电化学沉积硅择优取向生长装置和反应器盖连接方式为：将调控高温熔盐中电化学沉积硅择优取向生长装置的固定套下端和反应器盖上设置的固定直通接头连接，并采用密封圈密封。

3.根据权利要求1所述的调控高温熔盐中电化学沉积硅择优取向生长方法，其特征在于，所述的步骤3中，升温至熔盐熔化的温度熔盐熔点+(10~20)℃。

4.根据权利要求1所述的调控高温熔盐中电化学沉积硅择优取向生长方法，其特征在于，所述的步骤3中，恒电流密度为50~100A/m²；恒电压的电压为0.8~1.5V；电化学沉积时间为10-150min。