[发明专利]一种三聚氰胺腰果酚改性固化剂的制备方法有效
申请号: | 201910922969.7 | 申请日: | 2019-09-27 |
公开(公告)号: | CN110591032B | 公开(公告)日: | 2022-07-08 |
发明(设计)人: | 王秋伟;牛丽丹;金译平 | 申请(专利权)人: | 浙江万盛股份有限公司 |
主分类号: | C08G14/10 | 分类号: | C08G14/10;C08G14/073;C08G59/62 |
代理公司: | 杭州浙科专利事务所(普通合伙) 33213 | 代理人: | 周红芳 |
地址: | 317000 *** | 国省代码: | 浙江;33 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 一种 三聚 腰果 改性 固化剂 制备 方法 | ||
1.一种三聚氰胺腰果酚改性固化剂的制备方法,其特征在于按重量份计,包括以下步骤:
1)将140-155份腰果酚、28-40份多聚甲醛和5-15份三聚氰胺混合均匀,得混合物A;向混合物A中逐滴滴加20-110份胺类化合物,控制混合物A与滴加的胺类化合物的混合温度在30-50℃下反应,胺类化合物滴加完毕后,保温继续反应1-3小时;
2)步骤1)保温反应结束后,加入140-155份腰果酚和28-40份多聚甲醛,控制温度在40-50℃下逐滴滴加20-110份胺类化合物,胺类化合物滴加完毕后,保温继续反应1-3小时;
3)步骤2)保温反应结束后,加入有机溶剂并搅拌混合均匀后,保温静置分层,反应生成的水和少量不溶于有机溶剂的粘稠液体一并沉降至底部,得到上层有机相和下层水相;将所得到的上层有机相进行减压蒸馏,以除去残留的少量水分、有机溶剂和过量的胺类化合物,即制得所述三聚氰胺腰果酚改性固化剂;所述三聚氰胺腰果酚改性固化剂呈液态。
2.如权利要求1所述的一种三聚氰胺腰果酚改性固化剂的制备方法,其特征在于步骤1)中的胺类化合物和步骤2)中的胺类化合物相同,所述胺类化合物为乙二胺、二乙烯三胺、三乙烯四胺、四乙烯五胺中的至少一种。
3.如权利要求2所述的一种三聚氰胺腰果酚改性固化剂的制备方法,其特征在于所述胺类化合物为乙二胺;步骤1)中加入的胺类化合物与步骤1)中加入的腰果酚的重量配比为1 : 5-7.6;步骤2)中加入的胺类化合物与步骤1)中加入的腰果酚的重量配比为1 : 5-7.6。
4.如权利要求2所述的一种三聚氰胺腰果酚改性固化剂的制备方法,其特征在于所述胺类化合物为二乙烯三胺、三乙烯四胺或四乙烯五胺;步骤1)中加入的胺类化合物与步骤1)中加入的腰果酚的重量配比为1 : 1.37~1.5;步骤2)中加入的胺类化合物与步骤1)中加入的腰果酚的重量配比为1 : 1.345~1.5。
5.如权利要求1所述的一种三聚氰胺腰果酚改性固化剂的制备方法,其特征在于步骤1)中胺类化合物的滴加时间为1-3小时;步骤2)中胺类化合物的滴加时间为1-3小时。
6.如权利要求1所述的一种三聚氰胺腰果酚改性固化剂的制备方法,其特征在于步骤3)中,有机溶剂为甲苯、正己烷、环己烷、甲基环己烷、二甲苯中的一种或两种以上混合液;步骤3)中搅拌温度40-50℃。
7.如权利要求1所述的一种三聚氰胺腰果酚改性固化剂的制备方法,其特征在于步骤3)中,减压蒸馏的真空度为2~10KPa,减压蒸馏的温度为50~100℃。
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