[发明专利]制备层状氧化钪粉体的方法

说明书

公开一种制备层状氧化钪粉体的方法，包括：形成溶液步骤，配制含钪离子的溶液；一次沉淀步骤，以弱碱沉淀剂为沉淀剂添加到所述溶液中进行沉淀反应；溶解步骤，用盐酸将所述一次沉淀步骤中得到的沉淀物溶解；二次沉淀步骤，以草酸或草酸盐为沉淀剂添加到所述溶解步骤中得到的溶液中进行沉淀反应；及干燥焙烧步骤，将制得的沉淀物经过洗涤干燥后焙烧。本发明以碱性物质与草酸或草酸盐作为沉淀剂，铵盐作为调整剂和分散剂，通过控制一定的反应工艺条件，制备出层状氧化钪粉体材料，实现材料形貌的可控性对研究材料具有重要意义。同时，本发明制备的具有层状氧化钪粉体材料，增强了氧化钪多功能性及拓宽了氧化钪的应用。

技术领域

本发明属于化合物制备领域，具体涉及一种制备层状氧化钪粉体的方法。

背景技术

稀土作为不可再生的重要战略资源，是发展新材料产业不可或缺的关键因素。钪是17种稀土元素之一，具有特殊物理、化学性质，在有色冶金、高性能材料等产品中有着广阔的应用前景。氧化钪为大部分钪系材料的生产原料，可用于制作铝钪中间合金、高效激光器、钪掺杂陶瓷粉体材料、钪钠灯、激光晶体基质材料、催化剂、特种陶瓷等。钪系材料的研究，促进我国钪资源的高值化开发和利用，将我国钪资源优势转化为资源-技术优势，促使钪系材料在新兴产业中的应用和推广。

目前制备氧化钪的工艺及方法都不能有效地解决制备层状氧化钪粉体材料。钪盐在沉淀过程中由于反应工艺条件复杂，难以操作与控制，物料与沉淀剂混合不均匀致使局部区域的pH过小或过大，使氧化钪晶粒颗粒大小不一。严重影响了氧化钪粉体材料产品的稳定性，致使生产成本增高，同时由于产品粒径的不均匀性，严重影响了钪基材料的性能，从而限制了氧化钪粉体材料的应用。

发明内容

为了克服上述缺陷，本发明涉及一种制备层状氧化钪的方法。

本发明提供一种制备层状氧化钪的方法，包括：形成溶液步骤，配制含钪离子的溶液；一次沉淀步骤，以弱碱沉淀剂为沉淀剂添加到所述溶液中进行沉淀反应；溶解步骤，用盐酸将所述一次沉淀步骤中得到的沉淀物溶解；二次沉淀步骤，以草酸或草酸盐为沉淀剂添加到所述溶解步骤中得到的溶液中进行沉淀反应；及干燥焙烧步骤，将制得的沉淀物经过洗涤干燥后焙烧。

根据本发明的一实施方式，所述形成溶液步骤中，所述溶液中钪含量0.05～0.5mol/l，优选为0.075～0.3mol/l。

根据本发明的另一实施方式，在所述一次沉淀步骤中，在加入所述沉淀剂之前还包括：加热所述溶液至70～95℃，优选为75～90℃；和向所述溶液中添加分散剂。

根据本发明的另一实施方式，在所述一次沉淀步骤中，在100～500r/min的搅拌速度下，滴加弱碱沉淀剂进行沉淀反应，直至反应体系的pH值为4～9，优选为6～8之间，然后以50～300r/min，优选为100～200r/min的搅拌速度持续搅拌30～200min。

根据本发明的另一实施方式，在所述一次沉淀步骤之后还包括一次陈化步骤，包括：在50～300r/min，优选为100～200r/min的搅拌速度下，搅拌时间为15～90min，优选为30～80min；陈化温度70～95℃，优选为75～90℃；陈化时间为30～200min，优选为60～180min。

根据本发明的另一实施方式，在所述二次沉淀步骤中，以钪离子与草酸或草酸盐沉淀剂按1：1～1：5的摩尔反应添加所述沉淀剂，维持反应体系温度为80～95℃，优选为75～90℃；所述反应体系的pH值为1～5，优选为1.5～4；搅拌速度为100～300r/min，优选为100～200r/min。

根据本发明的另一实施方式，在所述二次沉淀步骤之后还包括二次陈化步骤，包括在50～300r/min，优选为100～200r/min的搅拌速度下，搅拌时间为15～90min，优选为30～80min；陈化温度70～95℃，优选为75～90℃；陈化时间为30～200min，优选为60～180min。