[发明专利]除去稀土沉淀物中硫酸根的方法及由该方法得到的产品

说明书

公开一种除去稀土沉淀物中硫酸根的方法，包括：形成溶液步骤，将预处理的稀土沉淀物配制成含硫酸根离子和稀土离子的溶液；沉淀步骤，以草酸盐为沉淀剂添加到所述溶液中进行沉淀反应，得到沉淀物；及提纯步骤，用盐酸将所述沉淀物溶解，然后以氢氧化物为沉淀剂进行二次沉淀。本发明的方法有效地提高了稀土氧化物的纯度；简化了稀土沉淀物纯化的工艺流程；降低了能耗；避免了废渣固体废弃物的产生。

技术领域

本发明涉及湿法冶金领域，具体涉及除去稀土沉淀物中硫酸根的方法及由该方法得到的产品。

背景技术

沉淀是冶金行业生产中必不可少的分离净化方法，实际上几乎所有的湿法冶金流程中都会有沉淀工序，它具有操作简单、成本低、投资少等特点。沉淀是采取适当措施使溶液中的溶质过饱和，以固体形态析出后进行分离的方法。它主要有两种方式：(1)从溶液中去除杂质，将杂质与溶液分离，主要金属保留在溶液中；(2)从溶液中析出主要金属的纯化合物，使杂质保留在溶液中。随着对产品质量要求的不断提高，对沉淀物中的杂质含量的要求也不断提高，而在提取稀土元素工艺过程中常用到硫酸进行浸出和萃取反应，会引入大量的硫酸根离子进入到反应体系中，而经过沉淀工艺后，硫酸根会与相应的稀土元素及沉淀剂形成复盐，严重影响了稀土沉淀物的纯净度。

目前制备的稀土沉淀物中会含有大量的硫酸根离子，严重降低了稀土物质的纯度，影响稀土物质的质量。为去除稀土物中的硫酸根，各稀土厂会采用氯化钡去除其中的硫酸根离子，其会造成一定的问题。首先在沉淀中引入有毒有害物质氯化钡，其次，会产生大量的二次废渣硫酸钡。同时，为提高稀土沉淀物纯度需要提高焙烧处理温度，致使制备稀土物质的能耗提高，从而严重制约了稀土物质的有效利用及开发。

发明内容

为了克服上述缺陷，本发明提供一种除去稀土沉淀物中硫酸根的方法及由该方法制得的产品。

本发明提供一种除去稀土沉淀物中硫酸根的方法，包括：形成溶液步骤，将预处理的稀土沉淀物配制成含硫酸根离子和稀土离子的溶液；沉淀步骤，以草酸盐为沉淀剂添加到所述溶液中进行沉淀反应，得到沉淀物；及提纯步骤，用盐酸将所述沉淀物溶解，然后以氢氧化物为沉淀剂进行二次沉淀。

根据本发明的一实施方式，所述形成溶液步骤中，所述溶液中硫酸根离子浓度为0.50～1.5mol/l，优选为0.75～1.5mol/l。

根据本发明的另一实施方式，在所述沉淀步骤中，在加入所述沉淀剂之前还包括：加热所述溶液至70～100℃，优选为75～95℃；和向所述溶液中添加分散剂。

根据本发明的另一实施方式，在所述沉淀步骤中，以稀土离子与草酸盐的摩尔比为1：1～1：5向所述溶液中添加沉淀剂，同时添加pH值调整剂使反应体系pH值维持在1.0～3.0之间，优选为1.5～3；并保持搅拌，搅拌速度为100～300r/min，优选为100～200r/min；添加完所述沉淀剂后持续搅拌，所述搅拌的速度为50～200r/min，优选为100～150r/min，搅拌时间为15～90min，优选为30～90min。

根据本发明的另一实施方式，在所述沉淀步骤之后还包括第一陈化步骤，所述陈化温度70～100℃，优选为75～95℃；所述陈化时间为30～200min，优选为60～180min。

根据本发明的另一实施方式，在所述提纯步骤中，以稀土离子与盐酸摩尔比为1：1.5～1：4添加盐酸进行溶解，优选为1：2～1：3；加热温度为20～70℃，优选为30～50℃；搅拌速度为100～300r/min，优选为100～200r/min；搅拌时间为15～90min，优选为30～90min。

根据本发明的另一实施方式，在所述提纯步骤中，以稀土离子与氢氧化物摩尔比为1：2～1：4添加氢氧化物。

根据本发明的另一实施方式，在所述提纯步骤之后，还包括第二陈化步骤，所述陈化温度70～100℃，优选为75～95℃；所述陈化时间为30～200min，优选为60～180min。