[发明专利]除去稀土沉淀物中硫酸根的方法及由该方法得到的产品有效
申请号: | 201910922034.9 | 申请日: | 2019-09-27 |
公开(公告)号: | CN110484754B | 公开(公告)日: | 2021-08-10 |
发明(设计)人: | 付国燕;王玮玮;姚心;吕东 | 申请(专利权)人: | 中国恩菲工程技术有限公司 |
主分类号: | C22B59/00 | 分类号: | C22B59/00;C22B3/44 |
代理公司: | 北京律智知识产权代理有限公司 11438 | 代理人: | 李华;崔香丹 |
地址: | 100038*** | 国省代码: | 北京;11 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 除去 稀土 沉淀物 硫酸 方法 得到 产品 | ||
1.一种除去稀土沉淀物中硫酸根的方法,包括:
形成溶液步骤,将预处理的稀土沉淀物配制成含硫酸根离子和稀土离子的溶液,所述溶液中硫酸根离子浓度为0.50~1.5mol/l;
沉淀步骤,以草酸盐为沉淀剂添加到所述溶液中进行沉淀反应,得到沉淀物;以稀土离子与草酸盐的摩尔比为1:1~1:5向所述溶液中添加沉淀剂,同时添加pH值调整剂使反应体系pH值维持在1.0~3.0之间;并保持搅拌,搅拌速度为100~300r/min;添加完所述沉淀剂后持续搅拌,所述搅拌的速度为50~200r/min,搅拌时间为15~90min;在所述沉淀步骤中,在加入所述沉淀剂之前还包括:
加热所述溶液至70~100℃;和
向所述溶液中添加分散剂;
第一陈化步骤,在所述沉淀步骤之后进行陈化,所述陈化温度为70~100℃;所述陈化时间为30~200min;
提纯步骤,用盐酸将所述沉淀物溶解,然后以氢氧化物为沉淀剂进行二次沉淀,以稀土离子与盐酸摩尔比为1:1.5~1:4添加盐酸进行溶解;加热温度为20~70℃;搅拌速度为搅拌速度为100~300r/min;搅拌时间为15~90min;以稀土离子与氢氧化物摩尔比为1:2~1:4添加氢氧化物;及
第二陈化步骤,在所述提纯步骤之后进行陈化,所述陈化温度为70~100℃;所述陈化时间为30~200min。
2.根据权利要求1所述的方法,其特征在于,所述形成溶液步骤中,所述溶液中硫酸根离子浓度为0.75~1.5mol/l。
3.根据权利要求1所述的方法,其特征在于,在所述沉淀步骤中,在加入所述沉淀剂之前还包括:
加热所述溶液至75~95℃。
4.根据权利要求1所述的方法,其特征在于,在所述沉淀步骤中,以稀土离子与草酸盐的摩尔比为1:1~1:5向所述溶液中添加沉淀剂,同时添加pH值调整剂使反应体系pH值维持在1.5~3.0之间;并保持搅拌,搅拌速度为100~200r/min;添加完所述沉淀剂后持续搅拌,所述搅拌的速度为100~150r/min,搅拌时间为30~90min。
5.根据权利要求1所述的方法,其特征在于,在所述沉淀步骤之后还包括第一陈化步骤,所述陈化温度为75~95℃;所述陈化时间为60~180min。
6.根据权利要求1所述的方法,其特征在于,在所述提纯步骤中,以稀土离子与盐酸摩尔比为1:2~1:3添加盐酸进行溶解;加热温度为30~50℃;搅拌速度为搅拌速度为100~200r/min;搅拌时间为30~90min。
7.根据权利要求1所述的方法,其特征在于,在所述提纯步骤之后,还包括第二陈化步骤,所述陈化温度为75~95℃;所述陈化时间为60~180min。
8.根据权利要求1所述的方法,其特征在于,还包括对所述二次沉淀后的稀土沉淀物进行焙烧步骤,焙烧温度为700~1100℃;焙烧时间为100~400min。
9.根据权利要求8所述的方法,其特征在于,还包括对所述二次沉淀后的稀土沉淀物进行焙烧步骤,所述焙烧温度为800~1000℃;焙烧时间为120~300min。
10.一种稀土氢氧化物产品,其特征在于,通过权利要求1-7任一所述的方法制得。
11.一种稀土氧化物产品,其特征在于,通过权利要求8或9所述的方法制得。
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