[发明专利]一种氢氧根插层钙镁铝水滑石固体碱催化剂制备及使用方法

说明书

本发明提供一种氢氧根插层钙镁铝水滑石固体碱催化剂及使用方法，所述氢氧根插层钙镁铝水滑石的化学通式为[Ca_xMg_yAl₁(OH)_2x+2y+2]n·(OH)_n·nmH₂O。其制备过程为首先利用共混的方法制备出粒径为纳米级或微米级的层状双羟基复合钙镁铝氢氧化物；然后焙烧，制备复合钙镁铝氧化物；最后将所述复合钙镁铝氧化物置于复原碱溶液中进行水和复原，制得氢氧根插层钙镁铝水滑石。该水滑石固体可作为碱催化剂用于异丁醛、甲醛羟醛缩合制羟基新戊醛的反应，异丁醛转化率为92.7％，羟基新戊醛选择为88.1％，与现有的工业上广泛应用的液体催化剂相比，催化效率接近，满足了工业生产羟基新戊醛的要求；同时省去了使用液体催化剂时产物与催化剂分离的步骤，是液体催化剂的理想替代物。

技术领域

本发明属于催化剂制备技术领域，特别提供了一种应用于羟醛缩合反应的氢氧根插层钙镁铝水滑石固体碱催化剂。

背景技术

异丁醛甲醛羟醛缩合制羟基新戊醛是生产重要的基础化工原料新戊二醇的关键步骤。使用液体碱催化剂催化羟基新戊醛的合成由于催化剂消耗量大会产生大量废液、环境污染、设备腐蚀、醛中间体分离、精制的工艺难等问题，目前常用手段之一是固体碱催化剂取而代之。

近年来，随着纳米技术的飞速发展，国内外研究者通过调控形貌、组成、粒径，获得了大量的纳米结构催化剂，不仅深化了科技工作者对催化剂构效关系的认识，而且通过调变催化剂纳米结构，使活性位结构的精细调控成为可能。Layered Double Hydroxides(LDHs)是一类经典的二维阴离子层状粘土材料，又被称为双羟基复合金属氧化物，其主体层板是由二价和三价金属氢氧化物相互间高度分散并以共价键构成，且富含正电荷；层间可交换的阴离子均匀分布，以静电作用力平衡主体层板电荷，使晶体呈电中性。由于LDHs结构和组成的可调变性，其作为高性能多相催化剂或前体已引起科技工作者的广泛研究兴趣，尤其在固体碱催化剂领域已成为研究的热点。LDHs层板上高分散羟基的存在，赋予了LDHs碱性，其碱性位结构(种类、强度、浓度)与层板中所含M²⁺金属离子的种类、比例有关，使其碱性在一定范围内具有很好的可调控性。因此，基于LDHs材料独特的结构特点，不仅为固体碱催化剂构筑提供了优良的结构基础，而且也为催化剂活性位结构设计提供了调控空间。

发明内容

本发明的目的是提供一种固体氢氧根插层钙镁铝水滑石及其制备方法，该水滑石固体可作为碱催化剂用于异丁醛、甲醛羟醛缩合制羟基新戊醛的反应。

所述氢氧根插层钙镁铝水滑石的化学通式是：

[Ca_xMg_yAl₁(OH)_2x+2y+2]n·(OH)_n·mH₂O

其中，x、y值分别为钙离子与铝离子、镁离子与铝离子的比例，取值范围为：1-3；n为主体层板带电荷量；m为结晶水数量，取值范围为0.5-10。

所述氢氧根插层钙镁铝水滑石的制备方法概括为：首先利用共混的方法制备出粒径为纳米级或微米级的层状双羟基复合钙镁铝氢氧化物；然后通过调控温度和升温速率对所述层状双羟基复合钙镁铝氢氧化物进行焙烧，得到复合钙镁铝氧化物；最后，将所述复合钙镁铝氧化物置于复原碱溶液中进行水和复原，调控复原碱溶液的浓度以及水和复原时间，制得氢氧根插层钙镁铝水滑石。

具体步骤为：