[发明专利]一种氢氧根插层钙镁铝水滑石固体碱催化剂制备及使用方法在审
申请号: | 201910916840.5 | 申请日: | 2019-09-26 |
公开(公告)号: | CN110624529A | 公开(公告)日: | 2019-12-31 |
发明(设计)人: | 邴威瀚;刘喆;梁秀霞;武金丹;杨光;刘新伟;王聪;杨克俭;霍瑜姝 | 申请(专利权)人: | 中国天辰工程有限公司 |
主分类号: | B01J23/02 | 分类号: | B01J23/02;C07C45/75;C07C47/19 |
代理公司: | 12211 天津滨海科纬知识产权代理有限公司 | 代理人: | 戴文仪 |
地址: | 300400*** | 国省代码: | 天津;12 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 液体催化剂 羟基新戊醛 铝水滑石 复合钙 钙镁 镁铝氧化物 异丁醛 制备 复原 焙烧 固体碱催化剂 镁铝氢氧化物 催化剂分离 催化效率 化学通式 碱催化剂 制备过程 羟醛缩合 碱溶液 纳米级 双羟基 水滑石 替代物 微米级 共混 粒径 甲醛 应用 | ||
1.一种氢氧根插层钙镁铝水滑石固体碱催化剂,其特征在于:化学通式是
[CaxMgyAl1(OH)2x+2y+2]n·(OH)n·nmH2O
其中,x、y值分别为钙离子与铝离子、镁离子与铝离子的比例,取值范围为:1-3;n为主体层板带电荷量;m为结晶水数量,取值范围为0.5-10。
2.如权利要求1所述的氢氧根插层钙镁铝水滑石固体碱催化剂的制备方法,其特征在于:首先利用共混的方法制备出粒径为纳米级或微米级的层状双羟基复合钙镁铝氢氧化物;然后焙烧,制备复合钙镁铝氧化物;最后将所述复合钙镁铝氧化物置于复原碱溶液中进行水和复原,制得氢氧根插层钙镁铝水滑石。
3.根据权利要求2所述的氢氧根插层钙镁铝水滑石固体碱催化剂的制备方法,其特征在于,具体包括如下步骤:
S1.按Ca(NO3)2·4H2O、Mg(NO3)2·6H2O和Al(NO3)3·6H2O的摩尔浓度比为(1-3):(1-3):1的比例配制得混合盐溶液;其中,Ca(NO3)2·4H2O溶液的浓度范围是0.1-1mol/L,Mg(NO3)2·6H2O溶液的浓度范围是0.1-1mol/L,Al(NO3)3·4H2O溶液的浓度范围是0.025-0.25mol/L;
再配置0.5-10mol/L的NaOH溶液,将所述混合盐溶液和所述碱溶液同时加入剧烈搅拌的三口烧瓶,晶化一定时间得钙镁铝水滑石沉淀物;所述钙镁铝水滑石沉淀物经过洗涤离心至上清液pH值为7-8,干燥12-48小时,得硝酸根插层钙镁铝水滑石前体;
S2.取10-100g的CaMgAl-OH-LDH水滑石前体,放在石英舟内,置于气氛炉中,通入氮气,氮气流量为2-20mL·min-1,控制焙烧温度和升温速率,焙烧2-12h,冷却至室温,得到钙镁铝复合氧化物;
S3.配置一定浓度的NaOH溶液作为复原碱溶液,称取1-4g步骤S2中所述的钙镁铝复合氧化物,置于所述NaOH溶液中,磁力搅拌一定时间,得到浆液;
S4.将步骤S3中所述浆液进行多次洗涤,离心分离,使上清液pH值为7-8,100℃干燥12h,得到氢氧根插层钙镁铝水滑石。
4.根据权利要求2所述的氢氧根插层钙镁铝水滑石固体碱催化剂的制备方法,其特征在于:所述S2.中,焙烧温度为400-600℃。
5.根据权利要求2所述的氢氧根插层钙镁铝水滑石固体碱催化剂的制备方法,其特征在于:所述S2.中,焙烧升温速率为2-10℃·min-1。
6.根据权利要求2所述的氢氧根插层钙镁铝水滑石固体碱催化剂的制备方法,其特征在于:所述S3.中复原碱溶液的浓度为0.5-10mol/L。
7.根据权利要求2所述的氢氧根插层钙镁铝水滑石固体碱催化剂的制备方法,其特征在于:所述S3.中磁力搅拌的时间为2-12h。
8.根据权利要求1所述的氢氧根插层钙镁铝水滑石固体碱催化剂,其特征在于:所述氢氧根插层钙镁铝水滑石用作固体碱催化剂。
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