[发明专利]钒电解液用硫酸氧钒溶液的制备方法

权利要求书

1.钒电解液用硫酸氧钒溶液的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：将钒酸铵与水打浆，硫酸酸化，还原剂还原，固液分离，得到硫酸氧钒和硫酸铵混合溶液；调节混合溶液的pH至3.0～3.5，分离VO²⁺离子，转型得到硫酸氧钒溶液。

2.根据权利要求1所述钒电解液用硫酸氧钒溶液的制备方法，其特征在于：所述钒酸铵为偏钒酸铵和/或多钒酸铵；优选的，所述钒酸铵为多钒酸铵。

3.根据权利要求2所述钒电解液用硫酸氧钒溶液的制备方法，其特征在于：所述钒酸铵与水的重量体积比为100g：550～850ml；优选的，所述偏钒酸铵与水的重量体积比为100g：580～620ml，所述多钒酸铵与水的重量体积比为100g：780～820ml。

4.根据权利要求2所述钒电解液用硫酸氧钒溶液的制备方法，其特征在于：所述硫酸的质量分数≥95％；优选的，所述硫酸的质量分数≥98％；所述硫酸与钒酸铵的重量比为12.5～14.5：10；优选的，所述硫酸与偏钒酸铵的重量比为13.5～14.5：10，所述硫酸与多钒酸铵的重量比为12.5～13.5：10。

5.根据权利要求2所述钒电解液用硫酸氧钒溶液的制备方法，其特征在于：所述还原剂为草酸、酒石酸或水合肼中的一种或两种以上；优选的，所述还原剂为草酸。

6.根据权利要求5所述钒电解液用硫酸氧钒溶液的制备方法，其特征在于：所述还原剂与钒酸铵的重量比为8～65：100；优选的，所述草酸与偏钒酸铵的重量比为56～58：100；所述草酸与多钒酸铵的重量比为64～66：100；所述酒石酸与偏钒酸铵的重量比为13～15：100；所述酒石酸与多钒酸铵的重量比为16～18：100；所述偏钒酸铵与水合肼的重量比为8～9：100；所述多钒酸铵与水合肼的重量比为8.5～10.5：100。

7.根据权利要求1所述钒电解液用硫酸氧钒溶液的制备方法，其特征在于：所述还原的温度为60～90℃；所述还原的时间为60～180min；所述打浆、酸化和还原时的搅拌转速为250～350转/分。

8.根据权利要求1～7任一项所述钒电解液用硫酸氧钒溶液的制备方法，其特征在于：所述分离VO²⁺离子的方法为离子交换或者萃取；优选的，所述离子交换所使用的是D001树脂，所述萃取所使用的是P204萃取剂。

9.根据权利要求8所述钒电解液用硫酸氧钒溶液的制备方法，其特征在于：所述转型是指采用硫酸，通过反萃取或解析的方法将VO²⁺离子制成硫酸氧钒溶液。

10.根据权利要求9所述钒电解液用硫酸氧钒溶液的制备方法，其特征在于，还包括以下步骤：调节分离VO²⁺离子后残液的pH至6.0～6.5，蒸发结晶得到硫酸铵晶体。