[发明专利]一种具有聚集诱导稀土发光特性的高分子的制备方法有效
| 申请号: | 201910910959.1 | 申请日: | 2019-09-25 |
| 公开(公告)号: | CN110669170B | 公开(公告)日: | 2022-02-22 |
| 发明(设计)人: | 李新平;张召;陈彦欣 | 申请(专利权)人: | 陕西科技大学 |
| 主分类号: | C08F220/54 | 分类号: | C08F220/54;C08F212/14;C08F8/42;C09K11/06 |
| 代理公司: | 西安弘理专利事务所 61214 | 代理人: | 涂秀清 |
| 地址: | 710021*** | 国省代码: | 陕西;61 |
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| 摘要: | |||
| 搜索关键词: | 一种 具有 聚集 诱导 稀土 发光 特性 高分子 制备 方法 | ||
1.一种具有聚集诱导稀土发光特性的高分子的制备方法,其特征在于:具体包括如下步骤:
步骤1,制备4'-(4-异丙烯基-苯氧基)-[2,2';6',2'']三联吡啶;
步骤2,根据步骤1所得产物合成配合高分子;
步骤3,根据步骤2所得产物制备铽金属高分子;
所述步骤1的具体过程为:
将1-氯-4-乙烯基苯和1-(6-乙酰基-4-羟基-吡啶-2-基)-乙酮以1:1的摩尔比混合溶于四氢呋喃中,在室温下搅拌混合物反应24~48小时后得到1- [4-异丙烯基-6-(2-吡啶-1-基-乙酰基)-吡啶-2-基]-2-吡啶-1-基-乙酮;再加入2倍于1-氯-4-乙烯基苯的吡啶和等比于1-氯-4-乙烯基苯的碘晶体继续反应,将混合物搅拌30~60分钟,形成浅黄色固体为1-[4-异丙烯基-6-(2-吡啶-1-基-乙酰基)-吡啶-2-基] -2-吡啶-1-基-乙酮;再加入等比于1-氯-4-乙烯基苯的丁烯醛,分三次加入5倍于1-氯-4-乙烯基苯的醋酸铵加入到反应溶液中,并将溶液再回流12~24小时;过滤收集所得浅黄色固体即为4'-(4-异丙烯基-苯氧基)-[2,2';6',2'']三联吡啶;
所述步骤2的具体过程如下:
取步骤1的产物和偶氮二异丁腈以4:1的摩尔比混合并搅拌,再将相当于偶氮二异丁腈1.2倍当量和160倍当量的四氢呋喃和N,N-二甲基丙烯酰胺加入到混合物中搅拌0.5~1.5小时后封入反应釜中在100℃下反应4~6小时后终止反应,得到橙色块状颗粒,将橙色块状颗粒溶于丙酮中沉淀,过滤后干燥得到橙黄色粉末:聚{ N,N-二甲基丙烯酰胺}-
所述步骤3的具体过程如下:配置六水合氯化铽的四氢呋喃溶液,随后向六水合氯化铽的四氢呋喃溶液中加入含有三倍于氯化铽的步骤2产物,再加入20mL水,将混合物加热到60℃搅拌3~5小时后恢复常温继续搅拌过夜结束反应,将混合物用乙醚沉淀,过滤、干燥后得到米白色粉末即为铽金属高分子:聚{ N,N-二甲基丙烯酰胺}-
所述步骤3中六水合氯化铽的用量为0.03 mmol ~0.05 mmol。
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