[发明专利]一种多孔改性硅胶介质及其制备方法和应用有效

专利信息
申请号: 201910909062.7 申请日: 2019-09-25
公开(公告)号: CN110745833B 公开(公告)日: 2021-07-02
发明(设计)人: 马波;贾玉琴;易萍;薛芳芳;周广卿;郑力军 申请(专利权)人: 中国石油天然气股份有限公司
主分类号: C01B33/146 分类号: C01B33/146;E21B43/22;B82Y40/00
代理公司: 西安吉盛专利代理有限责任公司 61108 代理人: 李新苗
地址: 100007 北京市*** 国省代码: 北京;11
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摘要:
搜索关键词: 一种 多孔 改性 硅胶 介质 及其 制备 方法 应用
【权利要求书】:

1.一种多孔改性硅胶介质的制备方法,其特征在于,包括以下步骤:

步骤1)在反应容器中加入硅溶胶,采用堆砌硅珠法,加入配方量的尿素溶液,用HCl调节pH至2-3,加入配方量的甲醛溶液,搅拌均匀后,停止搅拌使溶液处于15-20℃静置反应10h-15h,待溶液凝聚交联后,加入去离子水并搅拌终止反应,继续用去离子水洗涤3-5次,直至溶液达到中性,将反应容器底部白色沉降物转移至装有搅拌器和分水器的三口烧瓶中,加入醋酸异戊酯并持续搅拌,三口烧瓶放入加热套中,共沸除水,当无水蒸出时停止加热,取出静置待分层后,分离上层醋酸异戊酯,将白色沉降物移入烧杯中高温500-650℃烘烤,去除醋酸异戊酯,即可得到分散的粉末状多孔硅胶介质;

其中,尿素溶液占硅溶胶的质量百分比为5-7%,尿素溶液和甲醛溶液的摩尔比为1:1.5;

步骤2)用HCl对多孔硅胶介质进行酸化处理,去离子水洗至中性,真空环境中干燥得到表面活化的多孔硅胶介质,加入甲苯溶液中,加入十八烷基三氯硅烷或羟丙基三氯硅烷,加热、洗涤、干燥即得。

2.根据权利要求1所述的一种多孔改性硅胶介质的制备方法,其特征在于:多孔改性硅胶介质包括亲水性多孔改性硅胶介质和疏水性多孔改性硅胶介质。

3.根据权利要求2所述一种多孔改性硅胶介质的制备方法,其特征在于:所述亲水性多孔改性硅胶介质是通过对步骤1)得到的多孔硅胶介质进行亲水改性得到的,具体过程如下:

用HCl对多孔硅胶介质进行酸化处理,再用去离子水水洗3-5遍至中性,真空环境下干燥可得到表面活化的多孔硅胶介质,然后加入到甲苯溶液中,继续加入羟丙基三氯硅烷,在氮气保护下加热回流48h后,进行离心洗涤、真空干燥后,进行水解 2小时,再次水洗至中性、真空干燥后得到亲水性多孔硅胶介质。

4.根据权利要求2所述一种多孔改性硅胶介质的制备方法,其特征在于:所述疏水性多孔改性硅胶介质是通过对步骤1)得到的多孔硅胶介质进行疏水改性得到的,具体过程如下:

对多孔硅胶介质经HCl酸化处理后,用去离子水水洗3-5遍至中性,真空环境下干燥可得到表面活化的多孔硅胶介质,然后加入到甲苯溶液中,继续加入十八烷基三氯硅烷,在氮气保护下加热回流48h后,进行离心洗涤、真空干燥后得到疏水性多孔硅胶介质。

5.根据权利要求3或4所述一种多孔改性硅胶介质的制备方法,其特征在于:所述离心洗涤是分别用甲苯、乙醇进行离心洗涤。

6.根据权利要求3所述一种多孔改性硅胶介质的制备方法,其特征在于:所述水解过程是在0.1mol/L硝酸水溶液中加热60℃进行水解。

7.根据权利要求1所述的一种多孔改性硅胶介质的制备方法,其特征在于:所述硅溶胶粒径为5-15nm。

8.一种多孔改性硅胶介质,其特征在于:由权利要求1至6中任一项所述的制备方法得到。

9.根据权利要求8所述的一种多孔改性硅胶介质的应用,其特征在于:采用匀浆法,将多孔改性硅胶介质分散到分散介质中,超声波处理使多孔改性硅胶介质高度分散,形成匀浆液,再用加压介质将匀浆液压入不锈钢柱管中,进行调驱剂性能评价实验。

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