[发明专利]一种液相微波等离子体还原氧化石墨烯的方法及装置

说明书

本发明公开了一种液相微波等离子体还原氧化石墨烯的方法，包括以下步骤：a.将氧化石墨烯加入溶剂中，超声分散5‑60分钟，形成分散液，所述溶剂为去离子水、乙醇、甲醇或甲酸；b.将步骤a得到的分散液静置12小时以上，取上层清液；c.将步骤b得到的上层清液进行液相微波放电等离子体处理，得到还原氧化石墨烯。本发明还公开了一种液相微波等离子体还原氧化石墨烯的装置。本发明所述的液相微波等离子体还原氧化石墨烯的方法对氧化石墨烯的碳骨架无破坏性，反应条件简单，常温，无毒无害，同时处理速度相对较快，而且通过使用不同类型的溶剂会产生不同的还原效果。

技术领域

本发明涉及还原氧化石墨烯制备技术领域，具体涉及一种液相微波等离子体还原氧化石墨烯的方法及装置。

背景技术

石墨烯是一种新型的二维纳米材料。根据学者的研究发现，石墨烯具有很优异的物理性质和化学性质，石墨烯具有电导率高、比表面积大、化学稳定性好等优点。其独特的电学，光学，热学和机械性能使其可用于电子器件，场发射材料，复合材料，气体传感器，储能和环境科学具有广阔的应用前景。正因其潜在的价值和广泛的应用前景，是石墨烯材料的研究成为当前最受关注的研究领域之一。

目前研究最多的制备方法就是氧化-还原法，氧化-还原法是指以石墨氧化制成的氧化石墨为前驱体，经过超声或膨胀等剥离处理后得到了氧化石墨烯，再通过一系列的还原手段去除氧化石墨烯中含有的含氧官能团而得到石墨烯的一种方法。还原方法有多种，如化学还原剂还原，用肼(N₂H₄)还原氧化石墨烯制备还原氧化石墨烯的方法，其产物在水溶液中不易发生团聚，但是肼、水合肼还原氧化石墨烯的过程中会产生有毒物质；高温还原等方法受制于高温等实验条件而不能大量制备。

发明内容

本发明针对以上问题的提出，而研究设计一种液相微波等离子体还原氧化石墨烯的方法及装置。本发明采用的技术手段如下：

一种液相微波等离子体还原氧化石墨烯的方法，包括以下步骤：

a.将氧化石墨烯加入溶剂中，超声分散5-60分钟，形成分散液，所述溶剂为去离子水、乙醇、甲醇或甲酸；

b.将步骤a得到的分散液静置12小时以上，取上层清液；

c.将步骤b得到的上层清液进行液相微波放电等离子体处理，得到还原氧化石墨烯。

进一步地，步骤c中，将同轴电极通过传输微波的同轴电缆与微波源相连，将同轴电极伸入所述上层清液发射微波，发射微波的放电功率为50-1500W。

一种液相微波等离子体还原氧化石墨烯的装置，包括反应室，所述反应室上设有进液口和出液口，所述反应室的底部设有同轴电极，所述同轴电极通过传输微波的同轴电缆与微波发生装置相连，所述同轴电极包括同轴设置的内电极、外电极和设置在内电极与外电极之间的绝缘介质层，所述外电极的端面为向内凹陷的锥形面。

进一步地，所述内电极比外电极高出0-10mm，所述内电极的端部由铂、钨或铱铂合金材料制成，所述外电极由铜、铝、铁或不锈钢材料制成，所述的绝缘介质为高电气绝缘的陶瓷材料。

进一步地，所述微波发生装置为2450MHz±20Hz的微波发生装置。

进一步地，所述反应室包括底座、固定在底座上的侧壁及固定在侧壁上的透波石英盖板，所述侧壁的上部设有压力调整泵接口，所述反应室的侧壁上设有观察窗，所述同轴电极穿过底座并密封固定在底座上。

与现有技术比较，本发明所述的液相微波等离子体还原氧化石墨烯的方法对氧化石墨烯的碳骨架无破坏性，反应条件简单，常温，无毒无害，同时处理速度相对较快，而且通过使用不同类型的溶剂会产生不同的还原效果。

附图说明

图1为本发明实施例的装置结构示意图；