[发明专利]盐酸左西替利嗪滴剂中糖精钠的分离与测定方法

说明书

本发明属分析化学领域，本发明公开了一种用液相色谱法分离测定盐酸左西替利嗪滴剂中糖精钠的方法，该方法以十八烷基硅烷键合硅胶为填料的色谱柱，以一定比例的缓冲盐溶液‑有机相为流动相，可以定量测定盐酸左西替利嗪滴剂中糖精钠的含量，从而有效控制盐酸左西替利嗪滴剂的质量。本发明方法专属性强，准确度高，操作简便。

技术领域

本发明属于分析化学领域，具体涉及液相色谱法分离测定盐酸左西替利嗪滴剂中糖精钠的方法。

背景技术

盐酸左西替利嗪是选择性组胺H1受体拮抗制剂。主要用于缓解变态反应性疾病的过敏症状，临床上用于治疗变应性鼻炎、荨麻疹、血管神经性水肿等皮肤粘膜过敏性疾病；也用于减轻感冒时的过敏症状。英文名称为Levocetirizine Hydrochloride，化学名称为(R)-(-)-2-[2-(4-(4-氯苯基)苯甲基)-1-哌嗪基)乙氧基]乙酸·二盐酸盐，分子式为C₂₁H₂₅ClN₂O₃·2HCl。盐酸左西替利嗪的结构式为：

在制备盐酸左西替利嗪滴剂的过程中，为了保持良好口感降低盐酸左西替利嗪的苦味，需添加适量的甜味剂糖精钠，因此对糖精钠含量的控制至关重要。英文名称为Saccharin, Sodium Salt Hydrate，化学名称为 邻苯甲酰磺酰亚胺钠(二水)，分子式为C₇H₈NNaO₅S。糖精钠的结构式为：

对于制备盐酸左西替利嗪滴剂过程中添加糖精钠的含量是需要进行质量控制的。因此，实现盐酸左西替利嗪滴剂中糖精钠的分离与测定，在盐酸左西替利嗪滴剂的质量控制方面具有重要的现实意义。

发明内容

本发明的目的在于提供一种分析盐酸左西替利嗪滴剂中糖精钠含量以及分离的方法，从而实现盐酸左西替利嗪滴剂中糖精钠的分离和测定，以保证盐酸左西替利嗪滴剂中糖精钠的含量，实现其终产品的质量控制。

本发明所述的液相色谱法分析盐酸左西替利嗪滴剂中糖精钠含量的方法，是采用十八烷基硅烷键合硅胶为填料的色谱柱，以一定比例的缓冲盐溶液-有机相为流动相。

上述所说的色谱柱以辛烷基硅烷键合硅胶为填料，色谱柱选自品牌为Alltima、Kromasil或Phenomenex的色谱柱。

上述所说的有机相选自以下试剂：甲醇、乙腈、异丙醇，四氢呋喃，有机相优选乙腈。

上述所说的方法，其流动相缓冲盐溶液-有机相采用梯度洗脱。

上述所说的方法中，缓冲盐溶液中包含的缓冲盐选自磷酸盐、甲酸盐、乙酸盐、高氯酸盐等，优选磷酸盐；其中缓冲盐溶液的浓度为0.05mol/L；缓冲溶液的pH值为4.0~6.0，优选4.50。

上述所说的方法，溶剂为缓冲盐溶液-有机相，其比例优选85:15。

本发明所述的分离测定方法，可按照以下方法实现：

1）分别取盐酸左西替利嗪滴剂和糖精钠适量，用溶剂溶解样品，配制成每1mL含糖精钠0.1~0.3mg的溶液。

2） 设置流动相流速为0.5～2.5mL/min，检测波长为205～250nm，色谱柱柱温箱温度为20～40℃。

3）取1）的样品溶液10～50μL，注入液相色谱仪，完成盐酸左西替利嗪滴剂中糖精钠的分离测定。

其中：高效液相色谱仪的型号，无特别要求，本发明采用的色谱仪为岛津高效液相色谱仪：LC-20AT，CBM-20A，SIL-20AC，SPD-M20A，CTO-10ASvp

色谱柱：C18（Phenomenex，250×4.6mm，5μm）

流动相：A相：0.02mol/L磷酸二氢钾缓冲溶液；B相：乙腈；