[发明专利]固相萃取多环芳烃吸附剂及其制备方法有效
申请号: | 201910902195.1 | 申请日: | 2019-09-24 |
公开(公告)号: | CN110586053B | 公开(公告)日: | 2022-06-03 |
发明(设计)人: | 阎小青;郑速进;郭娅男;刘秋双 | 申请(专利权)人: | 山西医科大学 |
主分类号: | B01J20/286 | 分类号: | B01J20/286;B01J20/30;B01D15/08 |
代理公司: | 太原倍智知识产权代理事务所(普通合伙) 14111 | 代理人: | 张宏 |
地址: | 030001 *** | 国省代码: | 山西;14 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 萃取 芳烃 吸附剂 及其 制备 方法 | ||
1.一种固相萃取多环芳烃吸附剂,其特征在于:是由π-hole键供体分子通过与胺基反应键合到硅胶上获得,用于正己烷萃取液中多环芳烃的纯化和富集,所述的π-hole键供体分子选自2-溴-七氟萘、2-氯-七氟萘、2-碘-七氟萘、2-甲酰氯七氟萘或2-甲酸七氟萘中的一种,结构式如下:
。
2.制备如权利要求1所述的固相萃取多环芳烃吸附剂的方法,其特征在于:在氮气气氛下,于二甲苯溶剂中,加入胺基键合硅胶和π-hole键供体分子,并加入缚酸剂有机碱以促进反应进行,硅胶上键合的胺基与π-hole键供体分子的摩尔比为1:(2-5),硅胶上键合的胺基与有机碱的摩尔比为1:(1-3);加热至110-140℃反应24-48小时,制得产品。
3.根据权利要求2所述 的方法,其特征在于:所述的有机碱是三乙胺或吡啶。
4.根据权利要求3所述的方法,其特征在于:加热至130℃,反应24h,制得产品。
5.根据权利要求2、3或4所述的方法,其特征在于:将制得的产品依次用甲醇、二氯甲烷、正己烷洗涤,待洗涤溶剂挥干后进行真空干燥。
6.根据权利要求5所述的方法,其特征在于:待洗涤溶剂挥干后置于真空干燥箱中,60℃真空干燥12h。
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