[发明专利]一种高通量陶瓷超滤膜的制备方法

说明书

本发明公开了一种高通量陶瓷超滤膜的制备方法。本发明将溶胶‑凝胶方法和水热方法有机结合在一起，利用嵌段共聚物作为模板结合，将其添加到溶胶中直接制成涂膜液，加入适量的添加剂，经过干燥、煅烧制成制备孔径分布窄、高通量的陶瓷超滤膜。与传统的固态粒子烧结法和溶胶‑凝胶法相比，本发明解决了粒子易团聚和需要多次涂膜的困难，且对支撑体的要求也不苛刻，方法简单，节省能源易于实现工业化，加入嵌段共聚物能够提高膜层的孔隙率，纯水通量从100LHM提高到145‑160LHM。

技术领域

本发明属于超滤膜制备技术领域，具体涉及一种高通量陶瓷超滤膜的制备方法。

背景技术

与有机膜相比，无机膜具有化学稳定性好、机械强度高、耐高温、抗微生物腐蚀和使用寿命长等，因此成为绿色环保的材料。无机膜应用领域已经深入到人们生活和生产的各个方面，例如化工、环保、电子、纺织、医药、食品等。随着现代工业技术水平的整体提高，对陶瓷膜的过滤精度的要求也越来越高，因此，需要开发出更精密的陶瓷膜的制备工艺技术。

目前，陶瓷超滤膜的制备方法主要有固态粒子烧结法和溶胶凝胶法两种，这两种方法制备的纳米粒子均存在孔径分布较宽，孔隙率较低，膜通量低、膜层容易开裂和膜层制备环境比较严苛等问题，在实际工业应用中受到限制。

发明内容

本发明的目的在于克服现有技术缺陷，提供一种高通量陶瓷超滤膜的制备方法。

本发明的技术方案如下：

一种高通量陶瓷超滤膜的制备方法，包括如下步骤：

(1)将浓度为4-6wt％的水的醇溶液在75-85℃的温度下以0.8-1.5滴/s的速度滴入浓度为0.2-0.8mol/L的有机钛盐溶液中，再加入酸溶液进行解胶，并超声混合均匀，获得pH＝3-5的氧化钛溶胶，其中有机钛盐与水的摩尔比为1∶10-30；

(2)将步骤(1)所得的氧化钛溶胶放入水热反应釜中，于150-200℃下反应5-10h，室温冷却，制得氧化钛纳米溶液；

(3)向上述氧化钛纳米溶液中加入分子量为5500-6000g/mol的聚氧乙烯-聚氧丙烯-聚氧乙烯，再加入重均分子量为350-500的聚乙二醇、分子量为6000-10000的纤维素类化合物和有机硅消泡剂充分搅拌配成涂膜液，其中氧化钛与聚氧乙烯-聚氧丙烯-聚氧乙烯的摩尔比为10-100：1；该纤维素类化合物为羟甲基纤维素或羟乙基纤维素；

(4)将上述涂膜液涂于表面粗糙度小于1um的氧化铝支撑体，以0.8-1.2℃/min的速度升温至80-120℃，保温干燥2-5h，然后以0.8-1.2℃/min的速度升温至400-600℃，自然冷却，获得所述高通量陶瓷超滤膜。

在本发明的一个优选实施方案中，所述有机钛盐为钛酸正丁酯或钛酸异丙醇酯。

在本发明的一个优选实施方案中，所述酸为盐酸或硝酸。

在本发明的一个优选实施方案中，所述步骤(2)中的水热反应釜的填充度为50-70％。

在本发明的一个优选实施方案中，所述聚乙二醇在所述涂膜液中的终浓度为1-5wt％。

在本发明的一个优选实施方案中，所述纤维素类化合物在所述涂膜液中的终浓度为0.5-5wt％。

在本发明的一个优选实施方案中，所述有机硅消泡剂在所述涂膜液中的终浓度为0.01-0.1wt％。