[发明专利]一种氧化锆-氧化钛复合超滤膜的制备方法在审
| 申请号： | 201910868151.1 | 申请日： | 2019-09-12 |
| 公开（公告）号： | CN110743386A | 公开（公告）日： | 2020-02-04 |
| 发明（设计）人： | 陈云强;洪昱斌;方富林;蓝伟光 | 申请（专利权）人： | 三达膜科技(厦门)有限公司 |
| 主分类号： | B01D71/02 | 分类号： | B01D71/02;B01D69/12;B01D67/00;B01D61/14 |
| 代理公司： | 35204 厦门市首创君合专利事务所有限公司 | 代理人： | 李雁翔;姜谧 |
| 地址： | 361000 福建省厦门市集*** | 国省代码： | 福建;35 |
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| 摘要： | |||
| 搜索关键词： | 制备 复合超滤膜 涂膜 粒子 复合陶瓷超滤膜 复合纳米 复合溶胶 晶型转变 粒径均一 两步法 纳米粒 前驱体 水热法 涂膜液 氧化钛 氧化锆 均一 膜层 凝胶 煅烧 添加剂 收缩 团聚 | ||
1.一种氧化锆-氧化钛复合超滤膜的制备方法，其特征在于：包括如下步骤：
(1)在有机锆醇盐和有机钛醇盐的混合溶液中加入作为分散剂的重均分子量为550-650的聚乙二醇或硝酸，于50-65℃边搅拌边向其中滴加氨水或氢氧化钠以调节pH为9-11，接着保温反应2-3h，然后固液分离获得固体，将该固体进行干燥后重新溶解于水中，加入硝酸进行胶解并使胶解后的物料的pH为2-3，制得Ti-Zr复合溶胶；上述混合溶液中，有机锆醇盐和有机钛醇盐的摩尔比为0.8-1.2∶0.8-1.2，且浓度均为0.1-1mol/L；
(2)将上述Ti-Zr复合溶胶放入水热反应釜中，填充度为50-60％，在200-250℃下保温反应5-10h，冷却，制得Ti-Zr复合纳米溶液；
(3)向上述Ti-Zr复合纳米溶液中加入作为增塑剂的重均分子量为350-450的聚乙二醇和作为粘结剂的分子量为6000-10000的纤维素类化合物至终浓度分别为2-5wt％和0.1-0.5wt％，混合均匀后，制得涂膜液；该纤维素类化合物为羟甲基纤维素、羟乙基纤维素或羟丙基纤维素；
(4)将上述涂膜液涂于多孔氧化铝陶瓷膜支撑体上，以1-3℃/min的速率升温至100-120℃，保温干燥2-5h，然后以1-3℃/min的速率升温至600-700℃，保温煅烧2-3h，冷却后即得所述氧化锆-氧化钛复合超滤膜。
2.如权利要求1所述的制备方法，其特征在于：所述步骤(1)中，所述分散剂的加入量为所述混合溶液的1-3wt％。
3.如权利要求1所述的制备方法，其特征在于：所述步骤(1)中，有机锆醇盐和有机钛醇盐的摩尔比为1∶1。
4.如权利要求1所述的制备方法，其特征在于：所述有机锆醇盐为正丁醇锆或正丙醇锆。
5.如权利要求1所述的制备方法，其特征在于：所述有机钛醇盐为异丙醇钛或叔丁醇钛。
6.如权利要求1所述的制备方法，其特征在于：所述步骤(3)为，向上述Ti-Zr复合纳米溶液中加入作为增塑剂的重均分子量为350-450的聚乙二醇和作为粘结剂的纤维素类化合物至终浓度分别为2-5wt％和0.1-0.5wt％，混合均匀后，再加入消泡剂至其终浓度为0.01-0.1wt％，制得涂膜液。
7.如权利要求6所述的制备方法，其特征在于：所述消泡剂为有机硅消泡剂。
8.如权利要求1所述的制备方法，其特征在于：所述多孔氧化铝陶瓷膜支撑体的平均孔径为0.1μm。
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