[发明专利]识别变价铬离子的四苯乙烯衍生物/稀土纳米粒子复合材料的制备方法及应用有效
| 申请号: | 201910865743.8 | 申请日: | 2019-09-12 |
| 公开(公告)号: | CN110643354B | 公开(公告)日: | 2022-09-06 |
| 发明(设计)人: | 王曦;黄颂扬;吴建斌;柏铭;马庆林 | 申请(专利权)人: | 山东大学 |
| 主分类号: | C09K11/06 | 分类号: | C09K11/06;C09K11/77;G01N21/64 |
| 代理公司: | 济南圣达知识产权代理有限公司 37221 | 代理人: | 郑平 |
| 地址: | 264209 *** | 国省代码: | 山东;37 |
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| 摘要: | |||
| 搜索关键词: | 识别 变价 离子 苯乙烯 衍生物 稀土 纳米 粒子 复合材料 制备 方法 应用 | ||
1.识别变价铬离子的四苯乙烯衍生物/稀土纳米粒子复合材料的制备方法,其特征在于,包括如下步骤:
(1)将(4-(1,2,2-三苯基乙烯基)苯基)硼酸二甲亚砜溶液缓慢滴加到聚乙烯醇二甲亚砜溶液中,回流后得到修饰了四苯乙烯衍生物的聚乙烯醇配体溶液;
(2)在步骤(1)得到的配体溶液中加入具有稀土铽(Ⅲ)盐和稀土铕(Ⅲ)盐的二甲亚砜溶液,然后加入氟化钠的二甲亚砜溶液,再加入二甲亚砜,得到混合反应液;
(3)将所述混合反应液在密闭条件下反应,然后分离出反应液中的固体产物,洗涤,即得。
2.如权利要求1所述的制备方法,其特征在于,步骤(1)中,所述(4-(1,2,2-三苯基乙烯基)苯基)硼酸、聚乙烯醇、二甲亚砜的质量比依次序为1.0:(2.70-6.76):297.7。
3.如权利要求1所述的制备方法,其特征在于,步骤(1)中,聚乙烯醇选自日本可乐丽公司生产的型号为PVA-117,PVA-124,PVA-217,PVA-224中的任意一种。
4.如权利要求3所述的制备方法,其特征在于,所述PVA-117的粘度为25~31mPa·s;所述PVA-124的粘度为54~66mPa·s;所述PVA-217的粘度为20.5~24.5mPa·s;所述PVA-224的粘度为40~48mPa·s。
5.如权利要求1所述的制备方法,其特征在于,步骤(1)中,所述回流的条件为:在50~80℃下回流1~5小时。
6.如权利要求1所述的制备方法,其特征在于,步骤(2)中,所述配体溶液中的四苯乙烯衍生物、稀土铽盐、稀土铕盐、氟化钠、二甲亚砜的添加摩尔比例依次序为:(1.47×10-3-4.92×10-3):1.0:(5.9×10-4-1.0×10-3):3.2:704.0。
7.如权利要求1所述的制备方法,其特征在于,步骤(3)中,所述反应温度为50~80℃,反应时间为5~10小时。
8.如权利要求1-7任一项所述的制备方法,其特征在于,步骤(2)中,所述稀土铕盐为氯化铕(Ⅲ),硝酸铕(Ⅲ),乙酸铕(Ⅲ)中的任意一种或几种。
9.如权利要求1-7任一项所述的制备方法,其特征在于,步骤(2)中,所述稀土铽盐为氯化铽(Ⅲ),硝酸铽(Ⅲ),乙酸铽(Ⅲ)中的任意一种或几种。
10.如权利要求1-9任一项所述的制备方法和/或该方法制备的识别变价铬离子的四苯乙烯衍生物/稀土纳米粒子复合材料在环境领域中的应用。
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