[发明专利]一种基于X射线粉末衍射技术的β-HMX晶型纯度检测方法

说明书

本发明提出一种基于X射线粉末衍射技术的β‑HMX晶型纯度检测方法，采用X射线粉末衍射技术结合化学计量学偏最小二乘法建立β‑HMX晶型纯度定量校正模型及相应的晶型纯度测试方法。本发明基于多元数据分析方法，可在交叉、重叠的光谱中提取有效信息，适用于无独立特征谱峰的晶型定量分析；能在10min～15min时间内准确测定β‑HMX晶型纯度，且样品用量小于50mg，检测过程无需复杂制样，安全、快捷；能够解决合成样品小试阶段、产品事故究因分析等环节中微量样品晶型纯度难以检测的问题，为β‑HMX产品质量控制、生产工艺和长储过程的晶型稳定性研究提供可靠、高效的检测依据。

技术领域

本发明属于火炸药技术领域，具体涉及一种基于X射线粉末衍射技术结合化学计量学偏最小二乘法的β-HMX晶型纯度检测方法。

背景技术

奥克托金(HMX)是目前单质炸药中密度大、能量高、感度低、综合性能优良的炸药，已广泛应用于高能混合炸药、固体推进剂和发射药等领域的型号装药。HMX有α、β、γ、δ四种晶型，以3,7-二硝基-1,3,5,7-四氮杂双环[3,3,1]壬烷(DPT)为中间体合成制备的HMX终端产品存在α-HMX和β-HMX两种晶型，其中β-HMX感度低、能量高，是性能优异的实用晶型，α-HMX是杂质晶型。为了控制HMX产品质量，需要建立β-HMX晶型纯度的测试方法；此外，β-HMX的晶型纯度检测对于火炸药工艺过程、长储过程中的晶型稳定性研究及其相应的武器弹药安全性、可靠性研究有着重要的意义和价值。

同质异晶体的晶型定量方法有X射线粉末衍射法(XRD)、拉曼光谱法、中红外/近红外光谱法、太赫兹光谱法、固体核磁共振法和差示扫描量热法等，上述各方法在药物晶型定量分析中应用较多，在火炸药领域尚未普及。近年来有学者采用近红外光谱法建立了β-HMX晶型纯度检测方法，该方法仅适用于试样量大于5g的样品检测，对于合成样品小试阶段、产品事故究因分析等环节中微量样品晶型纯度检测有一定局限性；此外，由于火炸药材料对摩擦、撞击、热等外界刺激的敏感性，为保证检测过程的技术安全，在测试方法的选择上应尽量选择试样用量少、安全系数高的检测方法。而采用X射线粉末衍射技术则相对样品用量少；光感应无需与样品接触；无需进行样品处理，如稀释、配制样品等步骤，可直接进行检测，其安全、高效等特点在单质炸药晶型定量检测中具有显著优势。

发明内容

(一)要解决的技术问题

本发明提出一种基于X射线粉末衍射技术的β-HMX晶型纯度检测方法，以解决如何对含有α-HMX杂质晶型的β-HMX进行晶型纯度检测的技术问题。

(二)技术方案

为了解决上述技术问题，本发明提出一种基于X射线粉末衍射技术结合化学计量学偏最小二乘法的β-HMX晶型纯度的检测方法，该检测方法包括以下步骤：

S1、校正集样品的配制：配制一系列不同组分含量的β-HMX、α-HMX混合晶型样品作为校正集样品，β-HMX晶型纯度按下式计算：

式中：ω_β为样品中β-HMX晶型纯度，以百分数表示；m_β为样品中β-HMX晶型的称样质量；m_α为样品中α-HMX晶型的称样质量；

S2、校正集样品的X射线粉末衍射光谱采集：采用X射线粉末衍射仪对校正集样品进行X射线粉末衍射光谱采集；

S3、β-HMX晶型纯度定量校正模型的建立：对采集的X射线粉末衍射光谱进行光谱预处理，采用偏最小二乘法建立X射线粉末衍射与β-HMX晶型纯度之间的相关性，获得β-HMX晶型纯度定量校正模型；

S4、待测样品的晶型纯度检测：基于步骤S3建立的β-HMX晶型纯度定量校正模型对待测样品进行检测，得出待测样品的β-HMX晶型纯度检测结果。