[发明专利]一种晶粒尺寸可控的类固相VOCs降解高硅ZSM-5分子筛的制备方法

权利要求书

1.一种晶粒尺寸可控的类固相VOCs降解高硅ZSM-5分子筛的制备方法，其特征在于：包括以下步骤：

（1）将硅源、碱源、模板剂、ZSM-5分子筛晶种与水混合，形成凝胶；

（2）将步骤（1）中所得凝胶置于反应釜中进行水热处理，反应结束后，进行固液分离、洗涤、干燥、焙烧得到分子筛原粉；

（3）将步骤（2）中所得分子筛原粉置入铵盐溶液中进行离子交换，以得到铵型ZSM-5分子筛，然后焙烧得到HZSM-5分子筛。

2.根据权利要求1所述的一种晶粒尺寸可控的类固相VOCs降解高硅ZSM-5分子筛的制备方法，其特征在于：所述步骤（1）中的水、碱源、模板剂、硅源以其氧化物计，各组分摩尔比为H2O：NaOH：R：SiO2=2-10：0.03-0.20：0.03-0.50：1，所述步骤（1）中的ZSM-5分子筛晶种添加量为SiO2质量的0.5-10%。

3.根据权利要求2所述的一种晶粒尺寸可控的类固相VOCs降解高硅ZSM-5分子筛的制备方法，其特征在于：所述步骤（1）中的水、碱源、模板剂、硅源以其氧化物计，各组分摩尔比为H2O：NaOH：R：SiO2=4-8：0.05-0.20：0.05-0.30：1，所述步骤（1）中的ZSM-5分子筛晶种添加量为SiO2质量的2-8%。

4.根据权利要求1所述的一种晶粒尺寸可控的类固相VOCs降解高硅ZSM-5分子筛的制备方法，其特征在于：所述步骤（1）中所述硅源选用固体硅胶、九水合硅酸钠、硅粉、白炭黑、硅藻土、硅酸盐和正硅酸乙酯中的一种或多种的混合；所述碱源选用氢氧化钠、或氢氧化钾、或两者的混合；所述模板剂选用甲胺、二乙胺、四乙基溴化铵、四乙基氢氧化铵、四丙基溴化铵、四丙基氢氧化铵、1，6-己二胺、正丁胺、十六烷基三甲基溴化铵（CTAB）中的一种或多种的混合。

5.根据权利要求1所述的一种晶粒尺寸可控的类固相VOCs降解高硅ZSM-5分子筛的制备方法，其特征在于：所述步骤（1）中所述ZSM-5分子筛晶种选用市售或自制ZSM5分子筛晶种。

6.根据权利要求1所述的一种晶粒尺寸可控的类固相VOCs降解高硅ZSM-5分子筛的制备方法，其特征在于：所述步骤（2）中水热处理温度为100-200℃，水热处理时间为12-60h。

7.根据权利要求6所述的一种晶粒尺寸可控的类固相VOCs降解高硅ZSM-5分子筛的制备方法，其特征在于：所述步骤（2）中水热处理温度为150-180℃，水热处理时间为18-48h。

8.根据权利要求1所述的一种晶粒尺寸可控的类固相VOCs降解高硅ZSM-5分子筛的制备方法，其特征在于：在所述步骤（2）与所述步骤（3）之间还包括有将所得分子筛原粉在进行离子交换处理前利用酸溶液进行酸浸处理，然后焙烧得到分子筛前驱体的步骤；其中，酸浸处理过程中，所述酸溶液选用浓度为0.5-2mol/L的盐酸、硝酸、硫酸和磷酸中的一种或多种的混合；所述酸浸处理步骤中，液固质量比为2-18:1，温度为60-90℃。

9.根据权利要求1所述的一种晶粒尺寸可控的类固相VOCs降解高硅ZSM-5分子筛的制备方法，其特征在于：所述步骤（3）中离子交换过程为：将分子筛原粉置于0.5~2 mol·L-1的铵盐溶液中搅拌1~4h，其中所述分子筛原粉的质量与铵盐溶液的液固质量比10-20:1，交换温度为60~95℃，并重复离子交换过程1~3次；所述铵盐溶液选用硫酸铵、氯化铵或硝酸铵溶液。

10.根据权利要求1所述的一种晶粒尺寸可控的类固相VOCs降解高硅ZSM-5分子筛的制备方法，其特征在于：所述各步骤中涉及干燥和焙烧步骤时，其中干燥温度为120℃，干燥时间12h，焙烧温度500-550℃，焙烧时间6-12小时。