[发明专利]一种多硅羟基POSS的合成方法

说明书

一种多硅羟基POSS的合成方法，属于POSS制备技术领域。所述方法步骤如下：步骤一：将甲醇溶液和四丙氧基硅烷混合；步骤二：加入四甲/乙基氢氧化铵作为催化剂，20℃～40℃水解缩合24～36h；步骤三：混合液旋蒸浓缩得到粘稠态透明液体，3～5次水洗，除去多余的催化剂，即得到多硅羟基POSS。本发明合成了长久以来国内外未有涉猎的多硅羟基POSS，一步法直接合成多硅羟基POSS，合成方法简单易操作，且产物后处理简单。直接使用四丙氧基硅烷一步合成多硅羟基POSS。使用Et₄NOH/Me₄NOH作为催化剂，低温合成多硅羟基POSS，操作简单且合成条件温和。本发明合成多硅羟基POSS，产率高且耗时短。

技术领域

本发明属于POSS制备技术领域，具体涉及一种多硅羟基POSS的合成方法。

背景技术

多面体聚倍半硅氧烷(Polyhedral Oligomeric Silsesquioxane，简称POSS)是一种新型有机无机杂化材料，具有特殊的笼型骨架结构。其结构通式为(SiO_1.5R)n(n＝6.8.10.12)，其中最为常见的为T₈型的笼型POSS。POSS内部是由相互交替的-Si-O-Si-键组成的特殊笼型骨架结构，外部则连接诸多活性或惰性基团。这种规整又特殊的分子内杂化结构，使得它兼具无机物的耐热性、力学性能及有机物的可反应性，便于分子设计。POSS可以用于与单体共聚反应以改善聚合物性能，是一种十分优良的改性材料。同时因为它自身是一种纳米尺度的分子，所以POSS解决了传统的无机填料改善高分子时的团聚问题，对一系列的高分子都有着良好的改善效果，使得它们在力学性能、介电性能、耐热性能等多方面都有显著提升。目前，国内外对于合成多硅羟基POSS，还未有相关报道。

发明内容

本发明的目的是为了解决目前对于多硅羟基POSS合成困难的问题，提供一种多硅羟基POSS的合成方法。

为实现上述目的，本发明采取的技术方案如下：

一种多硅羟基POSS的合成方法，所述方法步骤如下：

步骤一：将甲醇溶液和四丙氧基硅烷混合；

步骤二：加入四甲/乙基氢氧化铵作为催化剂，20℃～40℃水解缩合24～36h；

步骤三：混合液旋蒸浓缩得到粘稠态透明液体，3～5次水洗，除去多余的催化剂，即得到多硅羟基POSS。

本发明相对于现有技术的有益效果为：本发明合成了长久以来国内外未有涉猎的多硅羟基POSS，一步法直接合成多硅羟基POSS，合成方法简单易操作，且产物后处理简单。直接使用四丙氧基硅烷一步合成多硅羟基POSS。使用Et₄NOH/Me₄NOH作为催化剂，低温合成多硅羟基POSS，操作简单且合成条件温和。本发明合成多硅羟基POSS，产率高且耗时短。

附图说明

图1为合成多硅羟基POSS的红外谱图；

图2为合成多硅羟基POSS的质谱图。

具体实施方式

下面结合附图和实施例对本发明的技术方案作进一步的说明，但并不局限于此，凡是对本发明技术方案进行修正或等同替换，而不脱离本发明技术方案的精神范围，均应涵盖在本发明的保护范围之中。

具体实施方式一：本实施方式记载的是一种多硅羟基POSS的合成方法，所述方法步骤如下：

步骤一：将甲醇溶液和四丙氧基硅烷混合；四丙氧基硅烷作为偶联剂，可与甲醇一步合成多硅羟基POSS；

步骤二：加入四甲/乙基氢氧化铵作为催化剂，20℃～40℃水解缩合24～36h；

步骤三：混合液旋蒸浓缩得到粘稠态透明液体，3～5次水洗，除去多余的催化剂，即得到多硅羟基POSS。