[发明专利]一种多硅羟基POSS的合成方法有效
| 申请号： | 201910854383.1 | 申请日： | 2019-09-10 |
| 公开（公告）号： | CN110483777B | 公开（公告）日： | 2022-02-08 |
| 发明（设计）人： | 刘丽;许耀元;黄玉东;钟正祥;龙军;张润泽;王昱璎 | 申请（专利权）人： | 哈尔滨工业大学 |
| 主分类号： | C08G77/04 | 分类号： | C08G77/04;C08G77/08 |
| 代理公司： | 哈尔滨龙科专利代理有限公司 23206 | 代理人： | 高媛 |
| 地址： | 150001 黑龙*** | 国省代码： | 黑龙江;23 |
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| 摘要： | |||
| 搜索关键词： | 一种 羟基 poss 合成 方法 | ||
【权利要求书】：
1.一种多硅羟基POSS的合成方法，其特征在于：所述方法步骤如下：
步骤一：将甲醇溶液和四丙氧基硅烷混合；所述甲醇溶液为分析纯；所述四丙氧基硅烷与甲醇溶液的质量体积比为22.4g：100ml；
步骤二：加入四甲/乙基氢氧化铵作为催化剂，20℃～40℃水解缩合24～36h；所述四甲/乙基氢氧化铵与甲醇溶液的体积比为3：10；
步骤三：混合液旋蒸浓缩得到粘稠态透明液体，3～5次水洗，除去多余的催化剂，即得到多硅羟基POSS。
2.根据权利要求1所述的一种多硅羟基POSS的合成方法，其特征在于：步骤二中，所述四甲/乙基氢氧化铵的加入速度为20滴/min。
3.根据权利要求1所述的一种多硅羟基POSS的合成方法，其特征在于：步骤三中，所述旋蒸浓缩的温度为40～60℃，旋蒸后的体积为原体积的1/4～1/2。
4.根据权利要求1所述的一种多硅羟基POSS的合成方法，其特征在于：步骤三中，向除去催化剂的混合液中加入丙酮或THF进行沉淀，分液得到白色粘稠液，即为多硅羟基POSS。
5.根据权利要求4所述的一种多硅羟基POSS的合成方法，其特征在于：所述丙酮或THF与混合液的体积比为1～2：1。
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