[发明专利]一种双酚A磁性分子印迹聚合物的制备方法及其在双酚A荧光检测中的应用

权利要求书

1.一种双酚A磁性分子印迹聚合物的制备方法，其特征在于,合成的步骤包括：

步骤一：将Fe₃O₄@SiO₂分散在甲醇中，滴加MPS-甲醇溶液，搅拌，通过磁铁收集所得双键化修饰的vinyl-Fe₃O₄@SiO₂；称取(a) g的双酚A、(b) μL的4-乙烯基吡啶、(c) mL无水乙腈混合均匀，在冰浴和氮气保护下搅拌均匀，待反应结束后置于4 ℃条件下过夜保存;在混合物中加入(d) g vinyl-Fe₃O₄@SiO₂、(e) mL的三羟甲基丙烷三甲基丙烯酸酯、(f) mL 偶氮二异丁腈乙腈溶液，氮气保护下先在50 ℃下反应6 h，接着在60 ℃下反应24 h,通过外加磁场进行产物分离并将其洗净干燥待用；

步骤二：将步骤一得到的材料用甲醇-醋酸混合溶液进行索氏提取，待模板分子洗脱完全后将洗净产物真空干燥，即得到双酚A磁性分子印迹聚合物 (BMMIPs)；

(d)/(a) =5-8(w/w)，(b)/(c)=5-15(v/v)，(c)/(d)=280-320(v/w)，(c)/(e)=8-12(v/v)；其中当(a)：(b)：(e)=1：4：15时，合成的印迹聚合物材料吸附量和特异性最佳。

2.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于：所述步骤一中 (b)/(c)= 7-10 (v/v)，(b)/(f)=5-15(v/v)，(c)/(d)=290-310 (v/w)。

3.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于：所述步骤一中在冰浴和氮气保护下搅拌20-35 min，加入的AIBN-乙腈溶液中AIBN质量为130-150mg，乙腈体积为80-90 mL。

4.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于：所述步骤二甲醇-醋酸混合溶液中甲醇与醋酸体积比值为5-12，索氏提取的时间为25-32 h。

5.基于权利要求1所述制备方法制备获得的磁性分子印迹聚合物的双酚A荧光检测方法，其特征在于，检测步骤如下：

1）称取适量BMMIPs，加入到一定量的液态食品样品中，室温下摇床振荡，用磁铁分离BMMIPs，倒去上清液，收集BMMIPs；

2）加入适量的无水甲醇到步骤1）收集的BMMIPs中进行超声洗脱三次，合并洗脱液并氮气吹干，再用适量超纯水复溶后加入荧光反应体系，包括：(g) mL 吖啶橙溶液；(h) µLH₂SO₄溶液；(i) mL FeSO₄溶液；(j) mL H₂O₂溶液，并用超纯水定容至10 mL，摇匀后于恒温水浴中放置15 min，自然冷却至室温后，测定其荧光强度，通过外标法计算实际样品中双酚A含量。

6.根据权利要求5所述的检测方法，其特征在于：所述步骤2）加入的无水甲醇体积为1-5 mL，超声时间为2-6 min。

7.根据权利要求5所述的检测方法，其特征在于：所述 (h)/(g)=30-50(v/v)；(h)/(i)=130-150(v/v)；(h)/(j)=60-100 (v/v)。