[发明专利]锌-镍-微纳米陶瓷复合膜层及其低电流密度下制备方法

权利要求书

1.一种锌-镍-微纳米陶瓷复合膜层低电流密度下制备方法，其特征在于，包括在金属基材表面进行电镀锌-镍-微纳米陶瓷复合膜层的步骤；所述电镀锌-镍-微纳米陶瓷复合膜层的制备步骤中，采用的电镀液包括镍盐、锌盐、铵盐、硫氰酸盐、表面活性剂、络合剂和微纳米陶瓷颗粒；

所述锌-镍-微纳米陶瓷复合膜层包括以下含量的各组成元素：Zn：38.0～50.0at.％；Ni：15.0～25.0at.％；S：1.5～6.0at.％；O：20.0～35.0at.％；微纳米陶瓷颗粒：1.0～10.0at.％；余量为杂质；

所述的微纳米陶瓷颗粒包括Al₂O₃、SiO₂、SiC、TiO₂中的一种或几种；

所述的微纳米陶瓷颗粒的粒径分布范围为10nm～10μm；所述电镀液包括以下浓度的组分：0.1～0.3mol/L的镍盐、0.1～0.4mol/L的锌盐、1～4mol/L的铵盐、0.1～1mol/L的硫氰酸盐、0.1～0.5mol/L的络合剂、0～30mg/L表面活性剂和1～100g/L微纳米陶瓷颗粒；

所述电镀的电流密度为大于等于0.1A/cm²且小于0.5A/cm²，温度为25～30℃，电镀时间0.5～20min。

2.根据权利要求1所述的锌-镍-微纳米陶瓷复合膜层低电流密度下制备方法，其特征在于，所述络合剂包括柠檬酸、丁二酸、EDTA、乙二胺中的一种或几种，所述表面活性剂包括十六烷基三甲基溴化铵、曲拉通。

3.根据权利要求1所述的锌-镍-微纳米陶瓷复合膜层低电流密度下制备方法，其特征在于，所述电镀锌-镍-微纳米陶瓷复合膜层步骤中阳极采用不溶性阳极或可溶性阳极作为对电极，阳极与样品的面积比大于或等于5:1。

4.根据权利要求3所述的锌-镍-微纳米陶瓷复合膜层低电流密度下制备方法，其特征在于，所述不溶性阳极包括石墨或铂电极，可溶性阳极包括纯镍或锌镍合金。

5.根据权利要求1所述的锌-镍-微纳米陶瓷复合膜层低电流密度下制备方法，其特征在于，所述方法还包括对金属基材表面进行预处理的步骤，所述的预处理步骤包括打磨金属基材的步骤、碱洗的步骤、酸洗的步骤、活化的步骤、化学镀镍磷的步骤和电镀铜的步骤；所述碱洗的步骤具体包括通过碱洗溶液处理金属基材表面，所述碱洗溶液包括0.2～1mol/L的氢氧化钠、0.01～0.1mol/L的磷酸钠、0.02～0.2mol/L的碳酸钠；碱洗温度为60～80℃，碱洗时间为10～20min；

所述酸洗的步骤具体包括通过酸洗溶液处理金属基材的表面，所述酸洗溶液包括10～200ml/L的硝酸和100～600ml/L的磷酸，或者0.05～0.5mol/L的柠檬酸；室温下酸洗30～120s；

所述活化的步骤具体包括通过活化溶液处理金属基材表面，活化溶液包括10～200ml/L的磷酸，0.15～1.5mol/L的氟化氢铵；活化温度为常温，活化时间为2～8min；

所述化学镀镍磷的步骤中，镀镍磷溶液包括0.02～0.03mol/L的碱式碳酸镍，0.1～0.3mol/L的次亚磷酸钠，0.2～0.6mol g/L的氟化氢铵，0.01～0.1mol/L的柠檬酸，1～10ml/L的氢氟酸，1mg/L的硫脲；采用氨水调节pH值为5.8～6.2，化学镀的温度为80℃，时间为1h；

所述电镀铜的步骤中，镀铜溶液包括0.15～0.3mol/L的焦磷酸铜，0.6～1mol/L的焦磷酸钾，0.05～0.15mol/L的柠檬酸铵，0.1～0.3mol/L的磷酸氢二钾；电镀电流密度为15mA/cm²，电镀时间为30min。