[发明专利]一种杂环偶氮苯聚合物储能材料及其制备方法有效
申请号: | 201910844027.1 | 申请日: | 2019-09-06 |
公开(公告)号: | CN112457473B | 公开(公告)日: | 2021-10-15 |
发明(设计)人: | 封伟;唐俊稳;冯奕钰;刘浩;高文超 | 申请(专利权)人: | 天津大学 |
主分类号: | C08G61/08 | 分类号: | C08G61/08 |
代理公司: | 天津创智天诚知识产权代理事务所(普通合伙) 12214 | 代理人: | 王秀奎 |
地址: | 300072*** | 国省代码: | 天津;12 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 一种 偶氮 聚合物 材料 及其 制备 方法 | ||
1.一种杂环偶氮苯聚合物储能材料,其特征在于,具有下述化学式所示的结构:
数均分子量为70000-80000,分散系数为1-1.3。
2.如权利要求1所述的杂环偶氮苯聚合物储能材料,其特征在于,数均分子量为70000-75000。
3.一种杂环偶氮苯聚合物储能材料的制备方法,其特征在于,包括以下步骤:
步骤1:重氮化:将2-氨基咪唑的吡啶溶液加入至NaNO2水溶液中得混合溶液,冰浴下滴加盐酸溶液至所述混合溶液,进行重氮化反应得重氮盐溶液;
步骤2:耦合:惰性气体保护下,将所述重氮盐溶液滴加至3,5-二甲氧基苯胺的盐酸溶液中,0-5℃反应4-10h后加入乙醇和水,70-90℃反应2-5h,过滤,纯化得固体Azo;
步骤3:单体的制备:将顺-5-降冰片烯-外-2,3-二羧酸酐和固体Azo溶解在甲苯中,滴加三乙胺,惰性气体保护下90-110℃反应6-12h,纯化处理得单体;
步骤4:聚合:单体和催化剂在有机溶剂中,惰性气体保护下30-50℃反应4-8h,滴加乙烯基乙醚终止反应,将反应液滴加至正己烷中过滤干燥得杂环偶氮苯聚合物。
4.如权利要求3所述的制备方法,其特征在于,步骤1中,2-氨基咪唑、NaNO2和盐酸的摩尔比为1:(1.05-1.1):(3-5)。
5.如权利要求3所述的制备方法,其特征在于,步骤2中,重氮盐和3,5-二甲氧基苯胺的摩尔比为1:(1-1.5)。
6.如权利要求3所述的制备方法,其特征在于,步骤2中,乙醇和水的体积比为4:1。
7.如权利要求3所述的制备方法,其特征在于,步骤2中,纯化方法为柱层析,淋洗剂为二氯甲烷/甲醇体积比为9:1的溶剂。
8.如权利要求3所述的制备方法,其特征在于,步骤3中,顺-5-降冰片烯-外-2,3-二羧酸酐、固体Azo和三乙胺的摩尔比为1:(0.9-1.2):(0.7-0.11)。
9.如权利要求3所述的制备方法,其特征在于,步骤4中,催化剂为Grubbs三代催化剂,所述有机溶剂为二氯甲烷或DMF。
10.权利要求1或2所述的杂环偶氮苯聚合物储能材料在储能材料中的应用。
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