[发明专利]一种石墨相氮化碳负载原子级双金属催化剂及其制备方法与应用有效
申请号: | 201910836211.1 | 申请日: | 2019-09-05 |
公开(公告)号: | CN110433852B | 公开(公告)日: | 2022-11-15 |
发明(设计)人: | 谢娟;王虎;王陈杰;许家科;柏鹏辉 | 申请(专利权)人: | 西南石油大学 |
主分类号: | B01J27/24 | 分类号: | B01J27/24 |
代理公司: | 深圳市韦恩肯知识产权代理有限公司 44375 | 代理人: | 李华双 |
地址: | 610500 四*** | 国省代码: | 四川;51 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 一种 石墨 氮化 负载 原子 双金属 催化剂 及其 制备 方法 应用 | ||
1.一种石墨相氮化碳负载原子级双金属催化剂,其特征在于:通过次磷酸盐或硼氢化物作为还原剂,将溶液中的Ni离子和Cu离子分别还原成Ni单质和Cu单质,且Ni和Cu单质沉积于分散在溶液中的石墨相氮化碳载体表面,该催化剂具有较好的催化活性和选择性;
所述的石墨相氮化碳负载原子级双金属催化剂的制备方法包括以下步骤:
(1)将5~500mL的去离子水加热至30~85℃后,加入0.1~20g硼酸、0.1~20g柠檬酸、0.01~10g甘氨酸、0.1~20g无机镍盐、0.1~20g无机铜盐,充分搅拌,待固体物质完全溶解后,停止加热,自然冷却至室温,制得溶液A;
(2)通过氢氧化钠溶液调节溶液A的pH值为6~12范围,制得溶液B;
(3)将溶液B加热至30~85℃后,向溶液B中加入0.1~10g的g-C3N4粉末,在30~85℃下搅拌10~60min后,制得溶液C;
(4)将0.1~20g次磷酸盐或硼氢化物加入到10~200mL去离水中,搅拌待固体物质完全溶液后制得溶液D;
(5)将溶液D倒入溶液C中,在30~85℃下反应1min~18h,过滤后将固体物质放入60℃的烘箱中干燥0.5~12h后,制得石墨相氮化碳负载的原子级NiCu双金属催化剂。
2.如权利要求1所述的石墨相氮化碳负载原子级双金属催化剂的制备方法,其特征在于包括以下步骤:
(1)将5~500mL的去离子水加热至30~85℃后,加入0.1~20g硼酸、0.1~20g柠檬酸、0.01~10g甘氨酸、0.1~20g无机镍盐、0.1~20g无机铜盐,充分搅拌,待固体物质完全溶解后,停止加热,自然冷却至室温,制得溶液A;
(2)通过氢氧化钠溶液调节溶液A的pH值为6~12范围,制得溶液B;
(3)将溶液B加热至30~85℃后,向溶液B中加入0.1~10g的g-C3N4粉末,在30~85℃下搅拌10~60min后,制得溶液C;
(4)将0.1~20g次磷酸盐或硼氢化物加入到10~200mL去离水中,搅拌待固体物质完全溶液后制得溶液D;
(5)将溶液D倒入溶液C中,在30~85℃下反应1min~18h,过滤后将固体物质放入60℃的烘箱中干燥0.5~12h后,制得石墨相氮化碳负载的原子级NiCu双金属催化剂。
3.如权利要求2所述的一种石墨相氮化碳负载原子级双金属催化剂的制备方法,其特征在于步骤(1)中所述的无机镍盐为硫酸镍、氯化镍、硝酸镍中的一种或几种的任意组合;步骤(1)中所述的无机铜盐为硫酸铜、氯化铜、硝酸铜中的一种或几种的任意组合。
4.如权利要求2所述的一种石墨相氮化碳负载原子级双金属催化剂的制备方法,其特征在于步骤(4)中所述的次磷酸盐为次磷酸钠、次磷酸钾中的一种或两种,硼氢化物为硼氢化钠、硼氢化钾中的一种或两种。
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