[发明专利]一种快速检测大气反应中含羰基产物的方法及其应用在审

专利信息
申请号: 201910833061.9 申请日: 2019-09-04
公开(公告)号: CN110596286A 公开(公告)日: 2019-12-20
发明(设计)人: 陈江耀;李佳妮;李彦旭;安太成;李桂英 申请(专利权)人: 广东工业大学
主分类号: G01N30/06 分类号: G01N30/06
代理公司: 44329 广东广信君达律师事务所 代理人: 杨晓松
地址: 510062 广东*** 国省代码: 广东;44
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摘要:
搜索关键词: 羰基 快速检测 挥发性有机物 衍生化产物 衍生化试剂 大气反应 固相微萃取纤维 含羰基化合物 固相微萃取 活性氧物种 无有机溶剂 绿色环保 质谱技术 灵敏度 前处理 衍生化 再利用 检测 采样 吸附 质谱 应用 分析 纤维 采集
【说明书】:

发明属于大气污染分析方法领域,公开了一种快速检测大气反应中含羰基产物的方法及其应用。该方法将挥发性有机物与活性氧物种反应,形成含羰基产物;再利用吸附衍生化试剂的固相微萃取纤维采集含羰基产物,使含羰基产物与衍生化试剂在纤维上反应,得到衍生化产物;最后通过质谱对所得衍生化产物检测,实现含羰基化合物的快速检测。本发明将固相微萃取、衍生化与质谱技术相结合,实现含羰基产物的原位、快速采样与检测的目的。本发明前处理步骤少、分析快速、准确性好、灵敏度高、无有机溶剂损耗、无污染、绿色环保,可应用在挥发性有机物大气反应中含羰基产物的快速检测。

技术领域

本发明涉及大气污染分析方法领域,具体涉及一种快速检测大气反应中含羰基产物的方法及其应用。

背景技术

羰基化合物,是一类含有羰基(C=O)的有机物,多指醛、酮,在大气化学领域中有着重要的研究意义。这类有机物经常能在不完全燃烧的化学反应过程作为产物被检测到,并且几乎是有机物的大气氧化过程中必需的中间体。成功检测羰基化合物是理解和阐明大气中有机物反应途径的基础步骤。传统检测羰基化合物的分析方法是先用2,4-二硝基苯肼进行衍生化,然后用高效液相色谱分离、检测羰基衍生物。然而,传统衍生技术无法有效区分羟基羰基化合物和相应的二羰基化合物,如乙醇醛和乙二醛、羟基丙酮和甲基乙二醛等。另外,传统方法对结构相近的羰基化合物容易产生共流出,例如丙烯醛、丙酮和丙醛,甲基乙基酮和丁醛等。此外,即使与质谱结合,也难以通过传统衍生化方法鉴定未知的羰基化合物。为了避免传统衍生化方法遇到的困难,通过将衍生化方法与固相微萃取技术结合,可以达到种操作简单快速、结果准确且绿色环保的作用。固相微萃取纤维可吸附/解吸循环使用,并且固相微萃取解吸可直接在质谱进样口进行,可以方便地与质谱结合使用。固相微萃取-衍生化-质谱方法可作为一种快速检测羰基化合物的方法,用于满足研究工作中快速准确检测羰基化合物的需要。

发明内容

为了解决上述现有技术存在的不足和缺点,本发明目的在于提供一种快速检测大气反应中含羰基产物的方法。

本发明的另一目的在于提供上述快速检测大气反应中含羰基产物的方法的应用。

本发明上述目的通过以下技术方案予以实现:

一种快速检测大气反应中含羰基产物的方法,具体包括以下步骤:

S1.将挥发性有机物与活性氧物种反应形成含羰基产物;

S2.利用吸附衍生化试剂的固相微萃取纤维采集步骤S1中所述含羰基产物,使含羰基产物与衍生化试剂在纤维上反应,得到衍生化产物;

S3.通过质谱对步骤S2所得衍生化产物检测,实现含羰基化合物的快速检测。

优选地,步骤S1中所述挥发性有机物为芳香烃、含氧挥发性有机物或脂肪烃中的一种以上;所述活性氧物种为OH自由基、O3或单态氧中的一种以上。

优选地,步骤S1中所述反应的时间为5~120min。

优选地,步骤S2中所述衍生化试剂为O-(2,3,4,5,6-五氟苄基)羟胺盐酸盐、五氟苯肼或2,4-二硝基苯肼。

优选地,步骤S2中所述的固相微萃取纤维为65μm PDMS/DVB、85μm PA或75μm CAR/PDMS中的一种。

优选地,步骤S2中所述吸附衍生化试剂的固相微萃取纤维的制备过程如下:

S21.将衍生化试剂与溶剂混合,得到衍生化试剂溶液;

S22.将衍生化试剂溶液转移到顶空瓶中;

S23.将固相微萃取纤维在距离衍生化试剂溶液液面上1~3cm处顶空吸附,得到吸附衍生化试剂的固相微萃取纤维。

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