[发明专利]一种高密度炭素材料用浸渍剂沥青的制备方法

说明书

本发明公开了一种浸渍剂沥青的制备方法，所述方法包括：将喹啉不溶物含量为0.3重量％‑3重量％的沥青组分作为原料，与芳烃溶剂混合，在助滤剂作用下完成加压热过滤，滤液经过脱除并回收溶剂得到精制沥青，再对该精制沥青进行加压热处理，得到浸渍剂沥青。在该浸渍剂沥青中，喹啉不溶物含量为0.01％‑0.3％且粒径范围为0.1‑5μm。本发明得到的浸渍剂沥青可适用于高密度炭素材料生产要求，适合于工业化应用。

技术领域

本发明属于化工领域，更具体而言，涉及一种浸渍剂沥青的制备方法。

背景技术

在高密度炭素材料比如电炉用碳电极的生产中，通常是加热条件下将焦粒与石油基或煤基粘合剂沥青捏合后挤压成一定形状的碳棒后进行焙烧，在焙烧过程中粘结剂沥青中的低分子量组分气化导致电极中形成很多的气孔，为了提高电极机械强度和体积密度，降低电阻率，在焙烧过程中通过重复加入软化或熔化的浸渍剂沥青，在一定压力下使得浸渍剂沥青进入电极的孔中并碳化，从而降低电极的孔隙率以改善体积密度。

在浸渍和焙烧过程中一般要求使用喹啉不溶物小于0.5％(重量)的沥青，目前通过溶剂沉降、溶剂过滤等常规方法进行喹啉不溶物去除处理得到浸渍剂沥青。CN101289625将中温煤沥青或煤焦油软沥青与混合溶剂按照一定比例进入至少三级混合器，经充分混合后进入萃取塔进行分离；萃取塔内，将喹啉不溶物含量少的轻相沥青和重相沥青抽提分离；轻相沥青在汽提塔内汽提得到浸渍剂沥青，喹啉不溶物0.08％。CN101220284以中温沥青为原料与脱酚酚油按照1:2～5比例混合，在70-110℃加热溶解、冷却到15-45℃进行真空抽滤、之后进行溶剂蒸馏回收处理得到喹啉不溶物重量小于0.1％电极浸渍剂沥青。以上方法都是围绕降低脱除喹啉不溶物的含量，但如果除去重质成分超过必要量，虽然可以提高浸渍性，但是碳收率降低，并且不能获得作为电极的令人满意的体积密度和机械强度。实际上使用满足GB T 35074-2018及以上专利指标的浸渍剂得到的电极的密度和机械强度仍然无法令人满意。因此，需要与电极的制备过程相关联，以实际到达或满足电极使用性能为目标对浸渍剂沥青的制备方法进行调整和改进。

发明内容

现有技术中基本上围绕降低脱除喹啉不溶物的含量进行，结果重质成分脱除超过必要量，虽然可以提高浸渍性，但是碳收率降低，提高碳收率后浸渍效果降低，没有从高密度炭素材料性能指标比如石墨电极的体积密度及实际浸渍率得到验证。

因此，本发明提供一种浸渍剂沥青(特别是，高密度炭材料用浸渍剂沥青)的制备方法，所述方法包括：

1)将喹啉不溶物含量为0.3重量％-3重量％的沥青组分作为原料，与作为溶剂的芳烃溶剂混合，在助滤剂作用下完成加压热过滤，

2)滤液经过脱除并回收溶剂芳烃溶剂得到精制沥青，再对该精制沥青进行加压热处理，得到浸渍剂沥青，在该浸渍剂沥青中，喹啉不溶物含量为0.01％-0.3％且粒径范围为0.1-5μm。

优选地，步骤1)中所述沥青组分中喹啉不溶物含量为0.3重量％-2重量％。

本发明中，作为原料，优选地，所述沥青组分可以是初馏点从300℃起的煤焦油馏分经过现有技术得到的低喹啉不溶物的沥青组分。其中，所述初馏点从300℃起的煤焦油馏分是指高温煤焦油经过蒸馏分离出的初馏点300℃的沥青组分，比如软沥青、中温沥青，或者以上沥青经过脱除杂质处理后得到的沥青组分。使用低于300℃所得的浸渍剂沥青会导致结焦值低。其中，经过现有技术处理得到低喹啉不溶物沥青的组指标为0.3-3％，低于0.3％的沥青其收率低，价格高，高于3％的沥青不适合作为浸渍剂沥青产品。

本发明中，作为原料，优选地，所述沥青组分的软化点可为80℃-90℃。

本发明中，所述芳烃溶剂选自三甲苯、四甲苯、萘、甲基萘、茚和馏程170-250℃并从煤焦油酚油馏分油脱除了酚类物质的脱酚酚油中的一种或多种。