[发明专利]一种含卤代苯的羧甲基壳聚糖及其制备方法和应用

权利要求书

1.一种含卤代苯的羧甲基壳聚糖，其特征在于：所述含卤代苯的羧甲基壳聚糖的结构式如下：

其中n的平均取值范围是50-1250。

2.如权利要求1所述的含卤代苯的羧甲基壳聚糖的应用，其特征在于：所述含卤代苯的羧甲基壳聚糖应用于农药领域。

3.一种含卤代苯的羧甲基壳聚糖的制备方法，其特征在于：以壳聚糖、异丙醇、氢氧化钠、氯乙酸、1-(3-二甲氨基丙基)-3-乙基碳二亚胺盐酸盐、N-羟基琥珀酰亚胺及卤代苯胺类化合物为原料，具体制备步骤如下：

(1)称取一定量的壳聚糖分散于一定体积的异丙醇中，搅拌条件下滴加加入氢氧化钠水溶液，50℃水浴中搅拌碱化1-2h；然后用一定体积的异丙醇溶解氯乙酸，并将其缓慢滴加至前者，50℃条件下反应4-6h；反应结束后加入无水乙醇沉淀，并用85％乙醇洗涤抽滤得到滤饼，65℃烘干至恒重，即得到羧甲基壳聚糖；

(2)将所得羧甲基壳聚糖溶于去离子水中，室温下搅拌1小时至充分溶解，依次加入1-(3-二甲氨基丙基)-3-乙基碳二亚胺盐酸盐、N-羟基琥珀酰亚胺水溶液，并用1mol/L的盐酸水溶液调节pH至5，室温条件下反应4-6h，然后加入卤代苯胺类化合物，于室温条件下避光反应10-12h，无水乙醇沉淀并洗涤，即得到含卤代苯的羧甲基壳聚糖。

4.如权利要求3所述的含卤代苯的羧甲基壳聚糖的制备方法，其特征在于：所述步骤(1)中壳聚糖、氢氧化钠、氯乙酸的物质的量比值是1：(4-6):(4-6)。

5.如权利要求3所述的含卤代苯的羧甲基壳聚糖的制备方法，其特征在于：所述步骤(1)中壳聚糖分散于异丙醇中壳聚糖、异丙醇的用量为每1-1.5g壳聚糖，使用异丙醇20-40mL；异丙醇溶解氯乙酸过程中异丙醇、氯乙酸的用量为每1-1.5g氯乙酸，使用异丙醇10-15mL。

6.如权利要求3所述的含卤代苯的羧甲基壳聚糖的制备方法，其特征在于：所述步骤(1)中氢氧化钠水溶液的质量分数为40％。

7.如权利要求3所述的含卤代苯的羧甲基壳聚糖的制备方法，其特征在于：所述步骤(2)中卤代苯胺类化合物为2-氟苯胺、2-氯苯胺、2-溴苯胺、3,4-二氯苯胺。

8.如权利要求3所述的含卤代苯的羧甲基壳聚糖的制备方法，其特征在于：所述步骤(2)中羧甲基壳聚糖、1-(3-二甲氨基丙基)-3-乙基碳二亚胺盐酸盐、N-羟基琥珀酰亚胺、卤代苯胺类化合物的物质的量比值是1:(1-3):(1-3):(4-6)。

9.如权利要求3所述的含卤代苯的羧甲基壳聚糖的制备方法，其特征在于：上述步骤(2)所述羧甲基壳聚糖溶于去离子水中所得水溶液的质量分数为10％-15％。

10.如权利要求3所述的含卤代苯的羧甲基壳聚糖的制备方法，其特征在于：所述1-(3-二甲氨基丙基)-3-乙基碳二亚胺盐酸盐、N-羟基琥珀酰亚胺水溶液的质量分数为40％-50％。