[发明专利]一种含氨基吡啶的羧甲基壳聚糖及其制备方法和应用有效
| 申请号: | 201910829859.6 | 申请日: | 2019-09-04 |
| 公开(公告)号: | CN112442141B | 公开(公告)日: | 2023-01-13 |
| 发明(设计)人: | 郭占勇;宓英其;秦荣基;秦荣珍;李青 | 申请(专利权)人: | 山东陆海蓝圣生物科技股份有限公司;中国科学院烟台海岸带研究所 |
| 主分类号: | C08B37/08 | 分类号: | C08B37/08;A61P39/06 |
| 代理公司: | 沈阳优普达知识产权代理事务所(特殊普通合伙) 21234 | 代理人: | 俞鲁江 |
| 地址: | 257000*** | 国省代码: | 山东;37 |
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| 摘要: | |||
| 搜索关键词: | 一种 氨基 吡啶 甲基 聚糖 及其 制备 方法 应用 | ||
1.一种含氨基吡啶的羧甲基壳聚糖,其特征在于:所述含氨基吡啶的羧甲基壳聚糖的结构式如下:
其中n的平均取值范围是50-1300。
2.如权利要求1所述的含氨基吡啶的羧甲基壳聚糖的应用,其特征在于:所述含氨基吡啶的羧甲基壳聚糖应用于食品、日化及生物医药的制备。
3.如权利要求1所述的含氨基吡啶的羧甲基壳聚糖的制备方法,其特征在于:以壳聚糖为原料,首先对壳聚糖进行羧基化,制备得到羧甲基壳聚糖,然后以1-(3-二甲氨基丙基)-3-乙基碳二亚胺盐酸盐、N-羟基琥珀酰亚胺为交联剂,通过酰胺化反应使羧甲基壳聚糖接枝氨基吡啶类化合物,纯化后得到目标产物含氨基吡啶的羧甲基壳聚糖。
4.如权利要求3所述的含氨基吡啶的羧甲基壳聚糖的制备方法,其特征在于:所含氨基吡啶为2-氨基吡啶、3-氨基吡啶或4-氨基吡啶。
5.如权利要求3所述的含氨基吡啶的羧甲基壳聚糖的制备方法,其特征在于:
(1)羧甲基壳聚糖的合成:将壳聚糖分散于一定体积的异丙醇中,滴加加入氢氧化钠水溶液,50℃水浴中搅拌碱化1-2h;然后加入氯乙酸水溶液,继续反应4-6h;最后用乙醇沉淀并洗涤,烘干至恒重,即得到羧甲基壳聚糖,其中,壳聚糖、氢氧化钠、氯乙酸的摩尔量比值是1:(4-6):(4-6);
(2)含氨基吡啶的羧甲基壳聚糖的合成:将上述羧甲基壳聚糖溶于去离子水中,室温下搅拌至充分溶解,依次加入1-(3-二甲氨基丙基)-3-乙基碳二亚胺盐酸盐、N-羟基琥珀酰亚胺水溶液,并用1mol/L的盐酸水溶液调节pH至5,室温条件下反应4-6h,然后加入氨基吡啶类化合物,于室温条件下避光反应10-12h,无水乙醇沉淀并洗涤,即得到含卤代苯的羧甲基壳聚糖,其中,羧甲基壳聚糖、1-(3-二甲氨基丙基)-3-乙基碳二亚胺盐酸盐、N-羟基琥珀酰亚胺、氨基吡啶类化合物的物质的量比值是1:(1-3):(1-3):(4-6)。
6.如权利要求3所述的含氨基吡啶的羧甲基壳聚糖的制备方法,其特征在于:所述步骤(1)将壳聚糖分散于一定体积的异丙醇中,壳聚糖的终浓度是5%-10%,氢氧化钠水溶液浓度是40%,氯乙酸水溶液浓度为10%-15%。
7.如权利要求5所述的含氨基吡啶的羧甲基壳聚糖的制备方法,其特征在于:所述步骤(2)将羧甲基壳聚糖溶于去离子水中,羧甲基壳聚糖的浓度为10%-15%,1-(3-二甲氨基丙基)-3-乙基碳二亚胺盐酸盐、N-羟基琥珀酰亚胺水溶液的浓度为40%-50%。
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