[发明专利]一种介孔硅树脂阻燃剂、制备方法及其阻燃复合材料

说明书

本发明公开了一种介孔硅树脂阻燃剂、制备方法及其阻燃复合材料，该阻燃剂通过带有环氧基团的氧化石墨烯和氨基改性的介孔二氧化硅反应，再负载羟基锡酸锌而制备得到。利用石墨烯的屏蔽阻隔、介孔二氧化硅对可燃气体的吸附以及羟基锡酸锌的催化成炭的协同阻燃作用，可以提高高分子材料的抑烟阻燃性能。其制备方法简单可行，在高分子抑烟阻燃领域具有广阔的应用前景。

技术领域

本发明属于高分子阻燃领域，特别涉及一种介孔硅树脂阻燃剂、制备方法及其阻燃复合材料。

背景技术

由于高分子材料具有良好的力学、物理和化学性能以及具有耐腐蚀性，所以被广泛应用在汽车、航空航天、电子元器件等领域。然而高分子材料容易燃烧，且燃烧的过程中会产生有毒有害的气体，因而存在巨大的火灾隐患，这极大限制了高分子材料的实际应用，因此改善高分子材料的抑烟阻燃性能极其重要。目前被广泛应用的阻燃剂有磷系阻燃剂、氮系阻燃剂、硅系阻燃剂以及无机阻燃剂等。无机阻燃剂有害性小，抑烟效果好，能够提高复合材料的阻燃性能以及材料的力学性能。目前，多数阻燃剂在燃烧过程中会产生大量的烟雾，抑烟效果不佳，因此制备一种新型的具有抑烟功能的阻燃剂仍然是现在需要探索的研究重点。

发明内容

本发明的目的在于克服现有技术的不足之处，提供了一种介孔硅树脂阻燃剂、制备方法及其阻燃复合材料，解决了上述背景技术中的问题。

本发明解决其技术问题所采用的技术方案之一是：提供了一种介孔硅树脂阻燃剂，其结构式如图5所示，其中，介孔二氧化硅包括MCM-41或SBA-15。

本发明解决其技术问题所采用的技术方案之二是：提供了上述介孔硅阻燃剂制备方法，其合成路线如图6所示。

具体步骤包括：

(1)往反应容器中加入硅酸四乙酯、模板剂、催化剂、水和乙醇，在室温下搅拌1～12h，接着在四氟乙烯反应釜中100～120℃下反应18～48h，过滤得到白色沉淀，50～100℃烘干后550℃下煅烧6h得到介孔二氧化硅(MCM-41或SBA-15)。

在本发明一较佳实施例中，所述模板剂为十六烷基三甲基溴化铵、聚环氧乙烷-聚环氧丙烷-聚环氧乙烷三嵌段共聚物中的一种。

在本发明一较佳实施例中，所述催化剂为氨水和盐酸中的一种。

在本发明一较佳实施例中，所述硅酸四乙酯、模板剂、催化剂、水和乙醇的摩尔比为1：0.1～0.5：5～15：130～150：0～60。

(2)往反应容器中加入介孔二氧化硅、氨丙基三乙氧基硅烷、水和乙醇，在70～100℃下搅拌18～36h，接着加入氧化石墨烯室温下搅拌4～10h，用乙醇离心洗涤，50-100℃真空干燥后600℃氮气气氛下热还原3～8h得到介孔二氧化硅(MCM-41或SBA-15)接枝的还原氧化石墨烯。

在本发明一较佳实施例中，所述介孔二氧化硅、氨丙基三乙氧基硅烷、水、乙醇和氧化石墨烯的质量比为1：0.5～1.5：0.05～0.1：100～200：0.1～1。

(3)往反应容器中加入介孔二氧化硅接枝的还原氧化石墨烯、硫酸锌、锡酸钠和水，在50～100℃下搅拌3～6h，用乙醇离心洗涤，50～100℃真空干燥后得到所述介孔硅阻燃剂。

在本发明一较佳实施例中，所述介孔二氧化硅接枝的还原氧化石墨烯、硫酸锌、锡酸钠和水的质量比为1：0.5～1.5：0.5～1.5：80～120。

本发明解决其技术问题所采用的技术方案之三是：提供了一种阻燃复合材料，包括高分子材料、上述介孔硅阻燃剂及固化剂，所述介孔硅阻燃剂通过与高分子材料共混制备得到相应的阻燃复合材料，所述介孔硅阻燃剂为所述高分子材料的0.1～20wt％。

所述高分子材料为E51双酚A型环氧树脂(EP)、尼龙树脂(PA)和ABS中的一种。