[发明专利]一种生产单线165吨级尼龙-6聚合系统及聚合工艺在审

专利信息
申请号: 201910815528.7 申请日: 2019-08-30
公开(公告)号: CN110408020A 公开(公告)日: 2019-11-05
发明(设计)人: 许道沈;柯年茂;马海龙;张婷婷;李春林 申请(专利权)人: 温州邦鹿化工有限公司
主分类号: C08G69/16 分类号: C08G69/16;C08G69/14
代理公司: 温州金瓯专利事务所(普通合伙) 33237 代理人: 徐胜仙
地址: 325000 浙江省温*** 国省代码: 浙江;33
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摘要:
搜索关键词: 聚合工艺 聚合系统 干燥塔 尼龙 切片 单线 反应器 熔体泵 萃取塔 切片水离心机 水下切粒机 一次性投资 场地布置 发送系统 工艺操作 冷却料仓 设备维护 生产效率 水贮存罐 出料泵 出料阀 出料器 切粒机 旋转阀 单台 熔体 萃取 工作量 生产
【权利要求书】:

1.一种生产单线165吨级尼龙-6聚合系统,其特征在于,依次包括己内酰胺进料系统、前聚合反应器、熔体泵、后聚反应器、铸带泵、熔体过滤切粒及切粒水循环系统、切片水混合罐、萃取塔、离心脱水机、干燥塔、冷却料仓、切面输送系统以及切片包装系统,所述的切粒机为单台切粒机,所述的萃取塔和干燥塔的为单塔,所述的切面输送系统为单线切片输送,所述的萃取塔为单级萃取塔。

2.根据权利要求1所述的一种生产单线165吨级尼龙-6聚合系统,其特征在于,所述的己内酰胺进料系统包括己内酰胺加料调节阀、二氧化钛计量泵、ADX计量泵、ADY计量泵以及自动控制系统,所述的己内酰胺加料调节阀、二氧化钛计量泵、ADX计量泵、ADY计量泵通过自动控制系统按DCS程序计算公式的物料比例自动计算各组分的加入量并进料。

3.根据权利要求1所述的一种生产单线165吨级尼龙-6聚合系统,其特征在于,所述的前聚合反应器的顶部设有将前聚合器顶排出的含己内酰胺的水蒸汽在塔内蒸馏并冷凝回流到前聚合器的填料塔和冷凝器,。

4.根据权利要求1所述的一种生产单线165吨级尼龙-6聚合系统,其特征在于,所述的前聚合器通过熔体泵与后聚反应器上部的脱水器相连。

5.根据权利要求1所述的一种生产单线165吨级尼龙-6聚合系统,其特征在于,所述的后聚反应器的上部通过汽相联苯加热器301-E-24加热,所述的后聚反应器的中、下部用联苯加热器301-E-26和联苯循环泵301-P-26来控制液相联苯保温并移走缩聚反应的反应热。

6.根据权利要求3所述的一种生产单线165吨级尼龙-6聚合系统,其特征在于,所述的冷凝器通过真空水封罐与切片水混合罐相连。

7.根据权利要求1所述的一种生产单线165吨级尼龙-6聚合系统,其特征在于,所述的熔体过滤切粒及切粒水循环系统依次包括BKG水下热切机、齿轮泵、熔体过滤器、脱水机,所述的熔体过滤器包括一级切粒水粗过滤器、二级切粒水精过滤器。

8.根据权利要求1所述的一种生产单线165吨级尼龙-6聚合系统,其特征在于,所述的切面输送系统包括用于纯氮气增压用的鼓风机或压缩机,用于聚合物粉尘与进料端气体的分离的过滤器,用于除去在出料端上压缩产生的热量的冷却器以及专用的用于分配切片的脉冲输送机。

9.一种生产单线165吨级尼龙-6聚合工艺,其特征在于,包括以下步骤:

(1)预聚反应: 85℃己内酰胺熔融液,进入己内酰胺预热器,被后聚合器下部盘管出来的液相联苯加热到120-180℃,会同二氧化钛计量泵、ADX计量泵、ADY计量泵送来的添加剂,进入前聚合器中,开环反应所需热量,由联苯蒸发器加热的气相联苯提供,上部联苯蒸发器的气相联苯加热温度根据不同产量控制在230~290℃范围内,下部的气相联苯的加热温度通常控制在265~285℃的范围内,前聚反应器上部的物料温度控制在240~275℃,前聚中部的温度会受上部温度影响,在255~275℃之间,前聚下部是聚合反应的放热阶段温度最高,通常较前聚中部温度高3~5℃,正常温度在250~280℃, 前聚合反应器的操作压力最高为5.0bar,较高的操作压力有利于保证己内酰胺开环反应所需要的水份,提高聚合反应速度和减少低分子量物质的产生,前聚下部最终的物料相对粘度为1.3~1.8,前聚合物料经前聚出料泵送入后聚合反应器上部的脱水器脱去部分水后进后聚合反应器;

(2)终聚反应:在减压聚合阶段,缩聚生成的水份被排除,使聚合物的分子链能增长到需要的长度,后聚合器主要进行的是分子链加长的聚合反应,后聚合器底部达到了工艺要求分子量的熔融状聚合物,经出料齿轮泵送至切粒工段,后聚合器为减压操作,后聚合器上部用汽相联苯加热器加热,汽相联苯的温度控制在255~275℃,上部物料温度控制在250~265℃,中、下部用液相联苯保温并移走缩聚反应的反应热,其中移热段的温度由联苯加热器和联苯循环泵来控制实现,通常移热段的液相联苯温度控制在235~245℃,物料温度控制在230~248℃之间,后聚下部属平衡阶段,温度通常由联苯加热器和联苯循环泵实现,这一部分的液相联苯温度通常控制在230~245℃,最终后聚排出的聚合物温度也在230~245℃之间,从后聚排出的物料相对粘度为2.20—2.30,后聚物料经齿轮泵排出后经熔体过滤器过滤去≥10μ的凝胶粒子、二氧化钛粗粒子及其它杂质后,进入切粒工段切粒,缩聚反应生成的水份经填料塔蒸馏使大部分己内酰胺回流到后聚合器,塔顶出来的含微量己内酰胺的水蒸汽在部分冷凝器冷凝后,冷凝液作为回流,未冷凝的水蒸汽在蒸汽冷凝器中进一步冷凝经真空水封罐排入切粒水贮罐,后聚反应器的操作压力通过后聚填料的排气控制阀和真空机组来控制,后聚最终排出的物料相对粘度达到3.0~3.5;

(3)切粒及切粒水循环:后聚出料通过BKG水下热切机进行切粒,熔体经齿轮泵输送及熔体过滤器过滤去杂质后,通过BKG模头孔板压出,经过BKG切粒机旋转刀头切粒,切断的圆球状切片直接输送到脱水机, 切片与水分离干燥后, 切片中超长类不合格经振动筛筛网分离,合格切片通过筛网进入预萃取罐,切粒机模头45℃的切粒循环水,回到切粒水贮罐,经一级切粒水粗过滤器、二级切粒水精过滤器过滤后,再经板式换热器的32℃冷却水冷却至40℃,重新回到切粒料腔对熔体进行冷却,切粒循环水循环使用;

(4)切片连续萃取:切片从振动筛掉入预萃取罐,切片在重力作用下自上而下移动,与逆流而上的萃取水充分接触,在预萃取罐底部通过泥浆泵、旋转出料器输送到萃取塔顶部切片水分离罐,其中切片分离后掉进萃取塔,水和萃取塔溢流水一起回到预萃取脱气罐,为提高萃取效果,切片输送水和萃取塔溢流水汇合后,一部分送入预萃取罐底部作为预萃取的萃取进水,另一部分作为预萃取底部旋转出料器的切片输送水使用,在萃取塔顶部切片自上而下移动与逆流而上的萃取水充分接触萃取,切片中的单体及低聚物由逆流而上的萃取热水带走,萃取后的切片由萃取塔底部按液位自动控制经输送到脱水机筛分除水后进入后续干燥工段,输送水则被送回循环使用,萃取塔中有四道循环水路和一道萃取水冷却,循环水路的作用是增加萃取塔中切片和水的传质效果,降低萃取塔内切片和水的径向温差,萃取塔的水温分布从下至上逐步降低,每个温度点的温度差约为1~3℃,通常萃取塔最下部温度点的温度≥130℃,最上部温度点的温度≤100℃,如果萃取塔水温达不到工艺要求,可以打开萃取塔的夹套蒸汽进行辅助加热,辅助加热的标准是萃取塔上部温度不超过85℃,萃取塔输送至离心脱水机的切片,经过脱水送至干燥塔的切片的含水量≤10%;

(6)切片输送:设在冷却料仓下的脉冲输送罐在纯净、干净的氮气的保护之下将切片输送到切片包装料仓,切片靠重力经过切片过渡料仓落入包装机定量装袋出厂。

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