[发明专利]一种可重复使用的碳基纳米破乳剂及其制备方法有效
| 申请号: | 201910814744.X | 申请日: | 2019-08-30 |
| 公开(公告)号: | CN110559691B | 公开(公告)日: | 2021-09-28 |
| 发明(设计)人: | 米远祝;江夏;匡家哲;郭萍;叶泛;黄志明;罗跃;谢芳琴;袁怀奎;张泽俊 | 申请(专利权)人: | 长江大学 |
| 主分类号: | B01D17/04 | 分类号: | B01D17/04;C02F1/40;C02F103/36 |
| 代理公司: | 武汉智嘉联合知识产权代理事务所(普通合伙) 42231 | 代理人: | 易贤卫 |
| 地址: | 434023*** | 国省代码: | 湖北;42 |
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| 摘要: | |||
| 搜索关键词: | 一种 重复使用 纳米 乳剂 及其 制备 方法 | ||
1.一种可重复使用的碳基纳米破乳剂的制备方法,其特征在于,所述制备方法包括以下步骤:
碳纳米管与混酸溶液发生反应,得到表面含有羟基和羧基的氧化碳纳米管;
将有机钛前驱体水解产生的纳米TiO2接枝到所述氧化碳纳米管表面,得到可重复使用的碳基纳米破乳剂。
2.根据权利要求1所述可重复使用的碳基纳米破乳剂的制备方法,其特征在于,所述碳纳米管与混酸溶液发生反应,得到表面含有羟基和羧基的氧化碳纳米管的具体步骤包括:
将浓硝酸和浓硫酸按3:1的重量比混合均匀,得到混酸溶液;
将碳纳米管加入到所述混酸溶液中,在70~100℃的温度下搅拌8~24h后得到悬浮液,且所述混酸溶液与所述碳纳米管的重量比为(100~200):1;
将所述悬浮液通过高速离心分离,并用去离子水反复洗涤至呈中性,得到黑色产物;
将所述黑色产物通过真空冷冻干燥,得到表面含有羟基和羧基的氧化碳纳米管。
3.根据权利要求1所述可重复使用的碳基纳米破乳剂的制备方法,其特征在于,所述将有机钛前驱体水解产生的纳米TiO2接枝到所述氧化碳纳米管表面,得到可重复使用的碳基纳米破乳剂的具体步骤包括:
将有机钛前驱体与第一有机醇溶液混合,搅拌0.5~2h,得到混合液I,且所述有机钛前驱体和所述第一有机醇的重量比为1:5~1:10;
将所述氧化碳纳米管加入第二有机醇和去离子水的混合溶液中,超声分散5~30min,得到混合液Ⅱ,且所述氧化碳纳米管与所述第二有机醇和去离子水的混合溶液的重量比为1:(100~200);
将所述混合液I滴加到所述混合液Ⅱ中,在25~35℃的温度下搅拌6~24h后得到混合液Ⅲ;其中,所述混合液I和所述混合液Ⅱ的重量比为1:(0.5~1);
所述混合液Ⅲ经干燥、研磨和退火后得到可重复使用的碳基纳米破乳剂。
4.根据权利要求3所述可重复使用的碳基纳米破乳剂的制备方法,其特征在于,所述的第一有机醇为甲醇、乙醇、丙醇、异丙醇、正丁醇、异丁醇或叔丁醇中的任意一种或者至少两种的混合物;
所述的第二有机醇为甲醇、乙醇、丙醇、异丙醇、正丁醇、异丁醇或叔丁醇中的任意一种或者至少两种的混合物;
所述第二有机醇和去离子水的混合溶液中所述第二有机醇和所述去离子水的重量比为10:(1~5)。
5.根据权利要求3所述可重复使用的碳基纳米破乳剂的制备方法,其特征在于,所述干燥的温度为40℃~60℃;所述干燥的时间为1~4天。
6.根据权利要求3所述可重复使用的碳基纳米破乳剂的制备方法,其特征在于,所述退火的温度为350~550℃;所述退火的时间为2~6h;所述退火在氮气保护下进行。
7.根据权利要求2-6中任一项所述可重复使用的碳基纳米破乳剂的制备方法,其特征在于,所述搅拌的速度为200~500r/min。
8.根据权利要求1所述可重复使用的碳基纳米破乳剂的制备方法,其特征在于,所述的有机钛前驱体为钛酸四乙酯、钛酸四丙酯、钛酸四异丙酯、钛酸四丁酯、钛酸四异丁酯或钛酸四叔丁酯中的任意一种或者至少两种的混合物。
9.一种可重复使用的碳基纳米破乳剂,其特征在于,通过权利要求1-8中任一项所述的制备方法制备得到纳米TiO2/碳纳米管复合破乳剂。
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