[发明专利]一种分析水中酚类化合物的方法

说明书

本发明公开了一种分析水中酚类化合物的方法，用于定性或定量分析地表水样品中的酚类化合物。此方法包括下列步骤：(1)制作标准曲线；(2)制备待测样品液：待测地表水样品经前处理，得到待测样品液；(3)使用气相色谱串联低能量电轰击离子化四极杆飞行时间质谱(GC‑le EI‑QTOF)对所得待测样品液进行检测分析；(4)对检测出的阳性样本即含有酚类化合物的样本用气相色谱串联三重四级杆质谱(GC‑QQQ)进行复核。本发明提供的方法分辨率高、灵敏度高，可准确定性目标物，并排除质荷比与目标物相近的干扰物。

技术领域

本发明属于环境分析领域，涉及一种地表水样品中酚类化合物的气相色谱串联低能量电轰击离子化四极杆飞行时间质谱分析方法，进一步说是一种基于β-环糊精功能化磁性脂质体的磁固相萃取方法结合气相色谱串联高分辨质谱技术，用于定性或定量分析地表水样品中的酚类化合物。

背景技术

酚类和氯酚类化合物在许多领域中被应用，如机械制造、石油化工、木材纤维、医药和农药等，大量使用致其在环境中广泛存在。酚类物质对人体、水体和农作物都有一定的毒害。低浓度酚能使蛋白变性，高浓度酚能使蛋白沉淀。对人体的皮肤、粘膜有强烈的腐蚀作用，也可抑制中枢神经系统或损害肝、肾功能。我国有六种酚类化合物(苯酚、间甲酚、2,4-二氯酚、2,4,6-三氯酚、五氯酚、4-硝基酚)被列入“水中优先控制污染物”的黑名单。由于大多数酚类化合物在地表水中含量很低，分析方法应包括强大的水样萃取浓缩预处理和准确的目标物分析检测，从而消除基质干扰并增加灵敏度。因此，研究快速、简便、选择性高的酚类化合物残留分析方法一直是人们所研究的重要课题。

磁性吸附剂是一种由磁性纳米粒子和非磁性聚合物复合而成的新型功能材料。它既具有吸附剂的众多特性，如通过疏水作用或范德华力等方式吸附目标物；另一方面，它的超顺磁性可以很方便地在外加磁场作用下从介质中分离出来，因此适合于复杂体系中待测物的分离、富集。

磷脂作为细胞膜的主要成分，拥有大量的吸附位点、超强的分散性和优越的生物相容性。磷脂能够修饰于磁性纳米粒子表面，通过电荷相互作用和烷基链之间的范德华力，形成磁性脂质体。β-环糊精是由七个葡萄糖单位组成的环状低聚糖，其杯型结构具有疏水的内腔和亲水外壳。它能够根据极性和腔体大小，通过氢键、范德华力和疏水作用，选择性地吸附各类客体分子在疏水空腔内形成稳定的主客体络合物。若能在磁性脂质体表面镶嵌β-环糊精，制得β-环糊精功能化磁性脂质体。便可使其既具有磷脂膜的生物相容性，又具有β-环糊精的“选择性”吸附性，同时具有磁性材料的“动态”分离特征，在其完成对目标物的主动吸附和识别后，便可在外加磁场作用下完成与样品基质的分离。

目前经常采用气相色谱-质谱联用法(GC-MS)进行酚类化合物的定性及定量，其中质谱检测器具有较好的检索定性功能，但环境样品的基质复杂，采用一级质谱测定会存在一些基质干扰大、定性不准的问题，而采用四极杆飞行时间质谱仪(QTOF)可避免此问题的出现，飞行时间质谱(TOF)分辨率高、扫描速度快，其与四级杆质谱串联时，可以实现一级和多级质谱中目标离子的高分辨质量测定。同时，低能量电轰击离子化可以降低分子离子在离子源处碎裂，有助于确定前级离子。因此，低能量电轰击离子化四极杆飞行时间串联质谱(GC-le EI-QTOF)，由于其高分辨率和高灵敏度，在分析复杂基质中的痕量酚类化合物时具有极大的优势。

发明内容

本发明要解决的问题是：提供一种地表水样品中酚类化合物的气相色谱串联低能量电轰击离子化四极杆飞行时间质谱(GC-le EI-QTOF)分析方法，进一步说是一种基于β-环糊精功能化磁性脂质体的磁固相萃取方法结合气相色谱串联高分辨质谱，用于定性或定量分析地表水样品中的酚类化合物。这是一种快速、高效、灵敏、选择性高的酚类化合物残留分析方法。

为了解决上述技术问题，本发明提供的分析水中酚类化合物的方法包括以下步骤：