[发明专利]一种精确有效检测PVC粒料中邻苯二甲酸酯含量的方法

说明书

本发明涉及化学分析技术领域，尤其是一种精确有效检测PVC粒料中邻苯二甲酸酯含量的方法；（1）样品前处理；（2）样品提取：称取1g样品，用滤纸包裹，置于离心玻璃试管中，加适量水润湿，加入丙酮和正己烷的混合溶液，超声提取60min，提取液经无水硫酸钠干燥后，离心过滤蒸发后，用正己烷定容至1.0ml采用GC‑MS检测；（3）工作曲线的绘制；（4）检测；本发明中PVC粒料中邻苯二甲酸酯含量的检测方法，步骤较少，通过样品处理和GC‑MS检测条件的控制，使用GC‑MS精确有效的检测PVC粒料中邻苯二甲酸酯含量；本发明中在GC‑MS检测前采用固相萃取技术进行净化，便于提高后续检测的精度和检测效率。

技术领域

本发明涉及化学分析技术领域，尤其是一种精确有效检测PVC粒料中邻苯二甲酸酯含量的方法。

背景技术

邻苯二甲酸酯，又称酞酸酯，缩写PAEs，是邻苯二甲酸形成的酯的统称。当被用作塑料增塑剂时，一般指的是邻苯二甲酸与4~15个碳的醇形成的酯。其中邻苯二甲酸二辛酯是最重要的品种。邻苯二甲酸酯是一类能起到软化作用的化学品还可干扰内分泌系统。

邻苯二甲酸酯主要用于聚氯乙烯材料，令聚氯乙烯由硬塑胶变为有弹性的塑胶，起到增塑剂的作用。它被普遍应用于玩具、食品包装材料、医用血袋和胶管、乙烯地板和壁纸、清洁剂、润滑油、个人护理用品(如指甲油、头发喷雾剂、香皂和洗发液)等数百种产品中，但对人体的健康有严重的危害。

目前国内及国际没有针对PVC粒料中邻苯二甲酸酯含量检测的方法，主要参照欧盟玩具标准EN14372:2004，但是存在步骤方法较多的技术不足。

发明内容

本发明的目的是：克服现有技术中的不足，提供一种精确游有效检测PVC粒料中邻苯二甲酸酯含量的方法，该方法步骤较少，能使用GC-MS精确有效的检测PVC粒料中邻苯二甲酸酯含量。

为解决上述技术问题，本发明采用的技术方案如下：

一种精确有效检测PVC粒料中邻苯二甲酸酯含量的方法，所述方法包括以下步骤：

（1）样品前处理：将待测PVC料粒至于粉碎机中，注入液氮进行冷却处理，待液氮挥发完全后，盖上粉碎机的盖子，并用手压紧，打开电源进行粉碎；

（2）样品抽提：称取1g样品，用滤纸包裹，置于离心玻璃试管中，加适量水润湿，加入丙酮和正己烷的混合溶液，超声提取60min，提取液经无水硫酸钠干燥后，离心过滤蒸发后，用正己烷定容至1.0ml采用GC-MS检测；

（3）工作曲线的绘制：在10ng/mL-1000ng/mL范围配置不同浓度梯度的邻苯二甲酸酯标准工作溶液，按照确定的最佳检测条件，以峰面积为纵坐标，浓度为横坐标制作标准工作曲线，测定邻苯二甲酸酯的回归方程、相关系数、相对标准偏差和回收率；

（4）GC-MS检测条件：

色谱柱：HP-5 MS石英毛细管柱，

载气：氮气，流速：1-1.5ml/min；

进样口温度：280℃，程序升温：初始温度50-60℃，保持2min，以20-25℃/min升温至210℃，保持1min，再以5℃/min升温至280℃，保持5min；

进样量：1微升；

传输线温度：280℃；

电离模式：电子轰击源（Ei）能量80eV；

溶剂延迟：2-4min。

进一步的，所述步骤（1）中待测PVC料粉碎前先用水和汽油清净吹干。

进一步的，所述步骤（2）中丙酮和正己烷的体积比为1:3-5。