[发明专利]氧化石墨烯-二硫化钼毛细管电色谱柱及制备方法

说明书

本发明涉及氧化石墨烯‑二硫化钼复合材料及其制备方法、氧化石墨烯‑二硫化钼毛细管电色谱柱及制备方法，属于化学合成及分析领域，解决了现有用于检测磺胺类药物的石英毛细管柱分离度低、分离效率低的问题。本发明的氧化石墨烯‑二硫化钼复合材料的制备原料按质量份数计包括：20‑30份氧化石墨烯、20‑30份反应溶剂和40‑60份二硫化钼单体。本发明的氧化石墨烯‑二硫化钼毛细管电色谱柱，包括石英毛细管柱以及位于石英毛细管柱内的固定相，固定相的制备原料按质量份数计包括：10‑15份氧化石墨烯‑二硫化钼复合材料、0.05‑0.1份反应试剂、80‑85份脱水剂、0.2‑0.3份3‑氨基丙基三乙氧基硅烷和0.03‑0.06份分散溶剂。本发明的氧化石墨烯‑二硫化钼毛细管电色谱柱用于检测磺胺类药物。

技术领域

本发明涉及化学合成及分析技术领域，尤其涉及一种氧化石墨烯-二硫化钼复合材料及其制备方法、氧化石墨烯-二硫化钼毛细管电色谱柱及制备方法。

背景技术

磺胺类药物是一类人工合成的抗菌类药物，由于其抗菌谱广且价格低廉，在药物领域有广泛应用，特别是作为兽药。但如果过量使用，会导致药物残留在动物体内，随着食物链进入到人体当中，对人体产生危害，甚至可能会导致细菌的耐药性。因此，建立环境水样以及动物源性食品中磺胺类药物的分析方法尤为重要。目前常用于分离磺胺类药物的方法为毛细管电泳分离法，即毛细管区带电泳，该方法通常使用内径为50-100μm的未修饰材料的石英毛细管柱分离磺胺，存在分离度低、分离效率低等问题。

发明内容

鉴于上述的分析，本发明旨在提供一种氧化石墨烯-二硫化钼复合材料及其制备方法、氧化石墨烯-二硫化钼毛细管电色谱柱及其制备方法，用以解决现有的用于检测磺胺类药物残留的石英毛细管柱存在分离度低、分离效率低的问题。

本发明的目的主要是通过以下技术方案实现的：

本发明提供了一种氧化石墨烯-二硫化钼复合材料，氧化石墨烯-二硫化钼复合材料的制备原料按质量份数计包括20-30份氧化石墨烯、20-30份反应溶剂和40-60份二硫化钼单体。

在一种可能的设计中，反应溶剂为N,N-二甲基甲酰胺；二硫化钼单体的制备原料按质量份数计包括：30-35份四水合钼酸铵和25-30份硫代乙酰胺。

本发明还提供了一种氧化石墨烯-二硫化钼复合材料的制备方法，包括以下步骤：

步骤1：将氧化石墨烯在反应溶剂中超声分散均匀；

步骤2：加入二硫化钼单体，超声充分溶解，得到混合溶液；

步骤3：混合溶液进行加热反应；

步骤4：反应结束后冷却到室温，清洗后烘干，得到氧化石墨烯-二硫化钼复合材料。

在一种可能的设计中，二硫化钼单体的制备方法如下：

步骤A：将四水合钼酸铵和硫代乙酰胺混合，超声充分溶解；

步骤B：加热后冷却至室温，得到二硫化钼单体。

在一种可能的设计中，步骤1中，超声时间为20-40分钟；步骤2中，超声时间为5-15分钟；步骤3中，加热反应的加热温度为170℃-190℃，加热反应的时间为16-18小时；步骤A中，超声时间为20-45分钟；步骤B中，加热温度为170℃-190℃，加热时间为16-18小时。

在一种可能的设计中，步骤3中，清洗后烘干包括如下步骤：用超纯水和乙醇各洗3遍，烘干6-8小时。