[发明专利]氧化石墨烯-二硫化钼毛细管电色谱柱及制备方法

权利要求书

1.一种氧化石墨烯-二硫化钼毛细管电色谱柱，其特征在于，包括石英毛细管柱以及位于石英毛细管柱内的固定相，所述固定相的制备原料按质量份数计包括：10-15份氧化石墨烯-二硫化钼复合材料、0.05-0.1份反应试剂、80-85份脱水剂、0.2-0.3份3-氨基丙基三乙氧基硅烷和0.03-0.06份分散溶剂；

所述氧化石墨烯-二硫化钼复合材料的制备原料按质量份数计包括20-30份氧化石墨烯、20-30份反应溶剂和40-60份二硫化钼单体；所述氧化石墨烯-二硫化钼复合材料的制备方法包括以下步骤：

步骤1：将氧化石墨烯在反应溶剂中超声分散均匀，超声时间为20-40分钟；

步骤2：加入二硫化钼单体，超声充分溶解，得到混合溶液，超声时间为5-15分钟；

步骤3：混合溶液进行加热反应，加热反应的加热温度为170℃-190℃，加热反应的时间为16-18小时；

步骤4：反应结束后冷却到室温，清洗后烘干，得到氧化石墨烯-二硫化钼复合材料；

所述二硫化钼单体的制备原料按质量份数计包括：30-35份四水合钼酸铵和25-30份硫代乙酰胺。

2.根据权利要求1所述的氧化石墨烯-二硫化钼毛细管电色谱柱，其特征在于，所述反应试剂为N,N-二甲基甲酰胺，所述脱水剂为二环己基碳二亚胺，所述分散溶剂为乙腈。

3.根据权利要求1所述的氧化石墨烯-二硫化钼毛细管电色谱柱，其特征在于，所述反应溶剂为N,N-二甲基甲酰胺。

4.根据权利要求1所述的氧化石墨烯-二硫化钼毛细管电色谱柱，其特征在于，所述步骤4中，清洗后烘干包括如下步骤：用超纯水和乙醇各洗3遍，烘干6-8小时。

5.一种氧化石墨烯-二硫化钼毛细管电色谱柱的制备方法，其特征在于，用于制备如权利要求1-4任一项所述的氧化石墨烯-二硫化钼毛细管电色谱柱，所述制备方法包括以下步骤：

步骤a：将氧化石墨烯-二硫化钼复合材料溶于反应试剂中，超声分散；

步骤b：加入脱水剂和3-氨基丙基三乙氧基硅烷，超声充分溶解，静置后离心去除上层清液，得到黑色固体；

步骤c：所述黑色固体使用反应试剂清洗，烘干，得到3-氨基丙基三乙氧基硅烷修饰的氧化石墨烯-二硫化钼复合材料；

步骤d：将石英毛细管活化，氮气吹干；

步骤e：将3-氨基丙基三乙氧基硅烷修饰氧化石墨烯-二硫化钼复合材料分散在分散溶剂中，得到悬浊液，将悬浊液注入毛细管柱内静置，氮气吹干，得到氧化石墨烯-二硫化钼复合材料作为固定相的毛细管电色谱柱。

6.根据权利要求5所述的氧化石墨烯-二硫化钼毛细管电色谱柱的制备方法，其特征在于，所述步骤b中，超声时间为10-30分钟，静置时间为10-12小时；

所述步骤c中，烘干温度为60-70℃；

所述步骤d中的活化过程：先使用0.8-1.2mol/L氢氧化钠冲洗20-40分钟，再使用0.08-0.12mol/L盐酸冲洗5-15分钟，最后使用超纯水冲洗5-15分钟；

所述步骤e中，静置时间为7-9小时。