[发明专利]一种吡啶催化合成磷酸三正丁酯的方法

说明书

本发明公开了一种吡啶催化合成磷酸三正丁酯的方法，采用吡啶做催化剂，和生成的氯化氢反应，之后再经水洗、粗蒸、水洗、精蒸得到磷酸三正丁酯成品。与传统工艺相比，丁醇用量减少，反应时间缩短，副产物较少，规避了危险化学品盐酸的生成，延长了设备的使用寿命，提高了产量，提高了产品的收率。

技术领域

本发明涉及磷酸三正丁酯合成技术，更具体的说是涉及一种吡啶催化合成磷酸三正丁酯的方法。

背景技术

磷酸三正丁酯是一种常用的化学品，简称为TBP。主要用作溶剂，也用作硝基纤维素、醋酸纤维素、氯化橡胶和聚氯乙烯的增塑剂，稀有金属的萃取剂等；基于其结构特性，也用于消泡、磷酸萃取等方面；有研究表明，磷酸三正丁酯对锂也有一定的萃取能力。

工业上一般用丁醇和三氯氧磷反应，合成磷酸三正丁酯，同时生成氯化氢。为了使反应充分，通常需要增加丁醇的用量和延长反应时间，这使得反应周期长、产能降低、能耗大，该工艺成品收率约为70％，同时产生大量磷酸以及不完全酯化物，三废处理困难。

因此，如何提供一种可以解决现有技术问题的磷酸三正丁酯合成方法是本领域技术人员亟需解决的问题。

发明内容

有鉴于此，本发明为了克服现有技术中的不足，提供一种吡啶催化合成磷酸三正丁酯的方法，改进了传统的酯化反应过程，提高了收率，缩短了反应时间，降低了丁醇的使用量，降低了磷酸和不完全酯化物的产量，规避了盐酸的产生，延长了设备使用寿命，提高了产能。

为了达到上述目的，本发明采用如下技术方案：

一种吡啶催化合成磷酸三正丁酯的方法，采用吡啶作催化剂，与氯化氢反应，促进丁醇和三氯氧磷的反应向正方向移动，之后再经水洗、粗蒸、水洗、精蒸得到磷酸三正丁酯；

具体步骤如下：

1)吡啶催化合成：在丁醇处于搅拌状态下同时滴加三氯氧磷和吡啶，滴加时间为1.5h-2h；滴加结束后，搅拌状态下，将物料加热，继续搅拌2-2.5h；

2)水洗：所述步骤1)搅拌结束后，向体系中加入水，室温下搅拌，然后把物料转移至分液漏斗，静置，将油相与水相分离；

3)粗蒸：将所述步骤2)分离出的油相在真空环境下减压蒸馏，收集馏分，当油相的温度升至120-125℃时，停止加热，将油相冷却至室温，撤去真空；本发明通过粗蒸先将油相中过量的丁醇分离出来，为后续成品的纯度提供保障；

4)水洗：向所述步骤3)冷却至室温的油相体系中加入水，室温下搅拌，静置，将油相与水相分离；

5)精蒸：控制绝压小于500Pa，蒸馏所述步骤4)分离出的油相，当气相温度升至80℃-130℃，收集馏分；当油相温度升至180-185℃，停止加热，将收集的馏分冷却至室温，撤去真空，收集的馏分即为磷酸三正丁酯。

关于气相温度与油相温度的理解：蒸馏过程会监测两个温度，一个是待汽化物料的温度，俗称液温；另一个是待冷凝蒸汽的温度，俗称气温。

优选的，所述步骤1)中滴加三氯氧磷和吡啶时，控制温度20℃-22℃。

优选的，所述步骤1)中加热温度至25℃-27℃。

优选的，所述步骤2)中搅拌时间为60-70min，静置时间为30-40min。

优选的，所述步骤4)中搅拌时间为60-70min，静置时间为30-40min。

优选的，所述步骤1)中添加的催化剂吡啶的物质的量为三氯氧磷的3-4倍。

优选的，所述步骤1)添加的反应物丁醇的物质的量为三氯氧磷的4.5-5.5倍。

经由上述的技术方案可知，与现有技术相比，本发明有益效果如下：