[发明专利]一种吡啶催化合成磷酸三正丁酯的方法

权利要求书

1.一种吡啶催化合成磷酸三正丁酯的方法，其特征在于：

1)吡啶催化合成：在丁醇处于搅拌状态下同时滴加三氯氧磷和吡啶，滴加时间为1.5h-2h；滴加结束后，搅拌状态下，将物料加热至25℃-27℃，继续搅拌2-2.5h；

添加的催化剂吡啶的物质的量为三氯氧磷的3-4倍；

添加的反应物丁醇的物质的量为三氯氧磷的4.5-5.5倍；

反应在无溶剂条件下进行；

2)水洗：所述步骤1)搅拌结束后，向体系中加入水，室温下搅拌，然后把物料转移至分液漏斗，静置，将油相与水相分离；

3)粗蒸：将所述步骤2)分离出的油相在真空环境下减压蒸馏，收集馏分，当油相的温度升至120-125℃时，停止加热，将油相冷却至室温，撤去真空；

4)水洗：向所述步骤3)冷却至室温的油相体系中加入水，室温下搅拌，静置，将油相与水相分离；

5)精蒸：控制绝压小于500Pa，蒸馏所述步骤4)分离出的油相，当气相温度升至80℃-130℃，收集馏分；当油相温度升至180-185℃，停止加热，将收集的馏分冷却至室温，撤去真空，收集的馏分即为磷酸三正丁酯。

2.根据权利要求1所述的一种吡啶催化合成磷酸三正丁酯的方法，其特征在于，所述步骤1)中滴加三氯氧磷和吡啶时，控制温度20℃-22℃。

3.根据权利要求1-2任一项所述的一种吡啶催化合成磷酸三正丁酯的方法，其特征在于，所述步骤2)中搅拌时间为60-70min，静置时间为30-40min。

4.根据权利要求3所述的一种吡啶催化合成磷酸三正丁酯的方法，其特征在于，所述步骤4)中搅拌时间为60-70min，静置时间为30-40min。