[发明专利]基于负载离子液体金属有机骨架的分子印迹聚合物分离富集痕量磺胺甲恶唑污染物的方法

权利要求书

1.基于负载离子液体金属有机骨架的分子印迹聚合物分离富集痕量磺胺甲恶唑污染物的方法，其特征在于具体过程为：将负载离子液体金属有机骨架的分子印迹聚合物填充于装有筛板的聚丙烯小柱，用于废水或动物性食品中痕量磺胺甲恶唑污染物检测的分离、富集，所得负载离子液体金属有机骨架的分子印迹聚合物作为固相萃取吸附剂具有良好的实用性；且固相萃取小柱经过30次以上循环使用，吸附性能无明显下降，表明所得负载离子液体金属有机骨架的分子印迹聚合物具有良好的再生吸附性能；

所述负载离子液体金属有机骨架的分子印迹聚合物的具体制备过程为：

步骤S1：将2-氨基对苯二甲酸和四氯化锆超声溶解于N,N-二甲基甲酰胺中备用；

步骤S2：将离子液体溴化1-烯丙基-3-乙烯基咪唑和模板分子磺胺甲恶唑加入到有机试剂中，密闭反应容器后于30℃进行预聚合反应4-6h；

步骤S3：将步骤S1得到溶液和步骤S2得到的溶液混合后加入交联剂二甲基丙烯酸乙二醇酯和引发剂偶氮二异丁腈，超声并在氮气保护下于100-180℃进行热溶剂反应20-40h，产物经离心、洗脱、干燥后得到负载离子液体金属有机骨架的分子印迹聚合物。

2.根据权利要求1所述的基于负载离子液体金属有机骨架的分子印迹聚合物分离富集痕量磺胺甲恶唑污染物的方法，其特征在于：步骤S1中所述2-氨基对苯二甲酸与四氯化锆的摩尔比为1-3:3-1。

3.根据权利要求1所述的基于负载离子液体金属有机骨架的分子印迹聚合物分离富集痕量磺胺甲恶唑污染物的方法，其特征在于：步骤S2中所述有机试剂为甲醇、丙酮或N,N-二甲基甲酰胺中的一种或几种。

4.根据权利要求1所述的基于负载离子液体金属有机骨架的分子印迹聚合物分离富集痕量磺胺甲恶唑污染物的方法，其特征在于：步骤S2中所述离子液体溴化1-烯丙基-3-乙烯基咪唑和模板分子磺胺甲恶唑的摩尔比为1-6:3-1。

5.根据权利要求1所述的基于负载离子液体金属有机骨架的分子印迹聚合物分离富集痕量磺胺甲恶唑污染物的方法，其特征在于：步骤S3中所述离心过程为用甲醇、乙醇或N,N-二甲基甲酰胺中的一种或几种进行离心。

6.根据权利要求1所述的基于负载离子液体金属有机骨架的分子印迹聚合物分离富集痕量磺胺甲恶唑污染物的方法，其特征在于：步骤S3中所述洗脱过程为用体积比为9:1的甲醇和乙酸混合液索氏提取50-80h。

7.根据权利要求1所述的基于负载离子液体金属有机骨架的分子印迹聚合物分离富集痕量磺胺甲恶唑污染物的方法，其特征在于：步骤S3中所述干燥过程为在80-100℃下真空干燥12-24h以挥发聚合物上残留的甲醇和N,N-二甲基甲酰胺。

8.根据权利要求1所述的基于负载离子液体金属有机骨架的分子印迹聚合物分离富集痕量磺胺甲恶唑污染物的方法，其特征在于：

所述负载离子液体金属有机骨架的分子印迹聚合物的具体制备过程为：称取0.2212g2-氨基对苯二甲酸和0.1314g四氯化锆超声溶解于N,N-二甲基甲酰胺中备用，再称取0.3226g溴化1-烯丙基-3-乙烯基咪唑和0.0625g磺胺甲恶唑加入到含有20mL N,N-二甲基甲酰胺的锥形瓶中，在30℃水浴中180rpm震荡4h后，与之前备用溶液混合，再加入0.7709g交联剂二甲基丙烯酸乙二醇酯和10mg引发剂偶氮二异丁腈，超声并在氮气保护下转移至密闭聚四氟乙烯反应釜高压釜内，于120℃溶剂热反应24h，产物经甲醇离心三次，经体积比为9:1的甲醇和乙酸混合液索氏洗脱提取72h，再于80℃真空干燥24h后得到基于负载离子液体金属有机骨架的分子印迹聚合物；

将制得的基于负载离子液体金属有机骨架的分子印迹聚合物填充于装有筛板的聚丙烯小柱，用以实际废水及动物性食品中痕量磺胺甲恶唑污染物检测的分离、富集，样品经加标处理后，结果显示回收率达到90.02%以上，表明所得基于负载离子液体金属有机骨架的分子印迹聚合物作为固相萃取吸附剂具有良好的实用性；且该固相萃取小柱经过30次以上循环使用，吸附性能无明显下降，表明所得印迹聚合物具有良好的再生吸附性能。