[发明专利]一种三元过渡金属氧化物粉体及其制备方法

说明书

本发明公开一种三元过渡金属氧化物粉体及其制备方法，该三元过渡金属氧化物粉体的具体化学式为M₆A₂O₁₇，M为Hf或Zr，A为Ta或Nb，所述三元过渡金属氧化物粉体的平均粒径为0.1～2.0μm；该制备方法包括以下步骤：将钽源或铌源与铪源或锆源溶于溶剂中制成金属混合液，然后将金属混合液进行保温保压处理得到氧化物前驱体粉体，最后将氧化物前驱体粉体进行高温焙烧得到三元过渡金属氧化物粉体。与现有技术相比，本发明提供的粉体物相单一、粒径细小且均匀；本发明提供的制备方法工艺简单、步骤少、原材料来源广且可控性强，可推广至工业化生产。

技术领域

本发明涉及无机材料技术领域，尤其是一种三元过渡金属氧化物粉体及其制备方法。

背景技术

热障涂层技术是高性能航空发动机涡轮叶片制造的三大关键技术之一，而热障涂层材料作为热障涂层技术的基础，是决定热障涂层性能的关键因素，因此备受世界各航空发动机强国的高度关注。目前热障涂层材料主要有氧化钇稳定氧化锆(YSZ)、稀土锆酸盐(Re₂Zr₂O₇)、稀土钽酸盐(ReTaO₄)及其他材料(如LaPO₄)等，其中YSZ是研究和应用最为广泛的热障涂层材料，具有熔点高、低热导率、高热膨胀系数及铁弹性等优点，但是YSZ在1200℃以上易发生相变而导致涂层开裂失效，故YSZ的使用温度不宜超过1200℃。而随着近年来航空发动机推重比的不断攀升，其工作温度将更高，以推重比12～15的第五代航空发动机为例，其涡轮前温度将达到1700℃以上。因此，亟待开发耐更高温度的新型热障热层材料。

以Hf₆Ta₂O₁₇为代表的M₆A₂O₁₇(M＝Hf，Zr；A＝Ta，Nb)三元过渡金属氧化物由于具有熔点高(2000℃)，从室温到熔点温度无相变，热导率低(1～3W/m·K)，且热膨胀系数(9～12×10^-6/K)与镍基高温合金相近等特点，被认为是极具发展潜力的新型热障涂层材料。截止目前，已报道的M₆A₂O₁₇材料的制备方法有两种：第一种是以HfO₂粉和Ta₂O₅粉为原料，将两者混合后进行高温焙烧制备得到Hf₆Ta₂O₁₇粉体(李淼，徐强，朱时珍，等.Hf₆Ta₂O₁₇材料的合成和热膨胀性能.稀有金属材料与工程，2011,40(1):612-614.)；第二种是将钽盐和铪盐溶于一定溶剂中混合，再通过引入空间诱捕剂使Ta⁵⁺和Hf⁴⁺混合均匀，随后干燥得到凝胶，最后将凝胶高温焙烧即可获得Hf₆Ta₂O₁₇粉体(S.J.McCormack,R.J.Weber,W.M.Kriven.In-situ investigation of Hf₆Ta₂O₁₇anisotropic thermal expansion and topotactic,peritectic transformation.Acta Materialia,2018,161:127-137.)。这两种方法都有各自的优点，但也存在明显的不足。其中，第一种方法属于固相法范畴，而固相法由于原子扩散困难且路径长，会导致所需制备温度高(1600℃)，且易残留未反应物；而第二种方法属于液相法范畴，但由于凝胶易结块，所制备的粉体粒径粗大(平均粒径45μm)，且形貌不一，不适宜制备热障涂层。

发明内容

本发明提供一种三元过渡金属氧化物粉体及其制备方法，用于克服现有技术中制备得到的三元过渡金属氧化物粉体含杂质和粒径粗大等缺陷，实现制备得到的三元过渡金属氧化物粉体物相单一和粒径细小。