[发明专利]一种超级电容器用多孔超薄碳膜负载碳化钼量子点的制备方法在审
| 申请号: | 201910777119.2 | 申请日: | 2019-08-22 |
| 公开(公告)号: | CN110504108A | 公开(公告)日: | 2019-11-26 |
| 发明(设计)人: | 牛棱渊;李军;刘卯成;张小美 | 申请(专利权)人: | 杭州求实新材料科技有限公司 |
| 主分类号: | H01G11/24 | 分类号: | H01G11/24;H01G11/30;H01G11/32 |
| 代理公司: | 暂无信息 | 代理人: | 暂无信息 |
| 地址: | 310018 浙江省杭州市经济技术开发区学*** | 国省代码: | 浙江;33 |
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| 摘要: | |||
| 搜索关键词: | 复合材料 超薄碳膜 量子点 碳化钼 超级电容器电极 热处理 制备 材料制备领域 四水合钼酸铵 调节溶液pH 白色粉末 甲醇溶液 剧烈搅拌 三聚氰胺 稀盐酸 溶剂 乙醇 滴加 水浴 蒸干 洗涤 | ||
1.本发明提供一种超级电容器用多孔超薄碳膜负载碳化钼量子点复合材料的制备方法,其步骤为:将三聚氰胺溶于甲醇溶液,滴加稀盐酸调节溶液pH;然后称取一定量四水合钼酸铵溶入乙醇/水溶液中,混合均匀后逐滴加入上述溶液,在水浴下剧烈搅拌至溶剂完全蒸干;将所得白色前驱体粉末热处理后经洗涤、干燥,得到超薄碳膜负载碳化钼量子点复合材料;随后将所得复合材料稍加研磨后倒入一定浓度的KOH溶液中,搅拌静置一定时间,干燥后对得到样品热处理,洗涤,干燥,得到多孔超薄碳膜负载碳化钼量子点复合材料,其具体操作步骤:
(1)2 g三聚氰胺溶入100 ml甲醇溶液中,60℃水浴搅拌混合均匀;
(2)将250 ml浓度为0.1 mol/L稀盐酸缓慢加入步骤(1)得到的混合溶液中,调节溶液pH值至4;
(3)称取0.618 g的四水合钼酸铵溶入体积比为1:4的乙醇/水溶液中,搅拌混合均匀;
(4)将步骤(3)所得溶液倒入分液漏斗,逐滴加入步骤(2)所得溶液中,同时在60℃水浴下剧烈搅拌,直至溶剂完全蒸干,得到白色的前驱体粉末;
(5)将步骤(4)所得前驱体粉末进行热处理,经去离子水和乙醇分别离心洗涤3次,干燥,得到所述的超薄碳膜负载碳化钼量子点复合材料;
(6)配制一定浓度的KOH溶液,将步骤(5)制备的超薄碳膜负载碳化钼量子点复合材料稍加研磨后倒入其中;
(7)将步骤(6)中的混合物在磁力搅拌器上搅拌10h,室温下静置12 h后,于60 ℃干燥10 h;
对步骤(7)所得样品在氮气气氛下,5 ℃/min,700 ℃热处理1 h,随后用去离子水离心洗涤5次,60℃干燥,得到多孔超薄碳膜负载碳化钼量子点复合材料。
2.根据权利要求1所述的制备方法,其特征在于,步骤(3)中,所述乙醇和水的体积分别为15 ml,60 ml。
3.根据权利要求1所述的制备方法,其特征在于,步骤(5)中,所述热处理是在氩气气氛下,首先以5℃/min的升温速率升温至500℃热解2h,随后同样以5℃/min的速率继续升温至700℃热解1h。
4.根据权利要求1所述的制备方法,其特征在于,步骤(5)中,所述的干燥温度为60℃。
5.根据权利要求1所述的制备方法,其特征在于,步骤(6)中,所述KOH溶液的浓度为2~5mol/L。
6.权利要求1~5中任一项所述的制备工艺得到的多孔超薄碳膜负载碳化钼量子点复合材料用做超级电容器电极材料。
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