[发明专利]一种回收提纯碘化铅的方法

说明书

本发明涉及一种回收提纯碘化铅的方法，针对工业化钙钛矿太阳能电池生产过程中产生的碘化铅废液和废固中的碘化铅组分进行回收和提纯。在回收钙钛矿太阳能电池片的过程中，不破坏制备在导电基底上的以氧化物制备的电子传输层或者空穴传输层，节省回收工艺时间和避免材料浪费。回收提纯过程中加入的溶剂也不会造成二次污染，可以循环使用。

技术领域

本发明属于钙钛矿太阳能电池的原料回收技术领域，特别涉及一种回收提纯碘化铅的方法。

背景技术

在现有工业化制备钙钛矿层的过程中，经常会有废片和废液产生，如果不加以处理会造成环境污染和材料浪费。现有处理方法是先将钙钛矿太阳能电池片进行物理剥离或直接粉碎，再用溶液浸泡溶解铅盐组分，再进一步分离或者合成碘化铅。如在公开号为CN106876597A的中国专利中，公开了使用二甲基甲酰胺（DMF）清洗钙钛矿太阳能电池器件，再锻烧铅盐最后合成碘化铅的方法。该方法存在的缺陷是在提取碘化铅的过程中，会破坏相连钙钛矿层的电子传输层或空穴传输层，造成铅盐分离困难；而且分离和提纯的工艺方法过于单一，很难适用于各种结构的钙钛矿太阳能电池的铅回收，回收制得的碘化铅纯度也难以保证。

发明内容

本发明所要解决的技术问题在于，提供一种回收提纯碘化铅的方法，针对工业化钙钛矿太阳能电池生产过程中产生的碘化铅废液和废固中的碘化铅组分进行回收和提纯。在回收钙钛矿太阳能电池片的过程中，不破坏制备在导电基底上的以氧化物制备的电子传输层或者空穴传输层，节省回收工艺时间和避免材料浪费。回收提纯过程中加入的溶剂也不会造成二次污染，可以循环使用。

本发明是这样实现的，提供一种回收提纯碘化铅的方法，所述方法针对含有碘化铅组分的钙钛矿前驱体废弃溶液进行碘化铅的回收处理，包括如下步骤：

步骤一、加热搅拌要回收的钙钛矿前驱体废弃溶液后，过滤废弃溶液得到滤液A和沉淀物A；

步骤二、向滤液A中加入丙酮、甲醇、乙醇和去离子水中至少任意一种溶剂，直到观测不再有溶质析出为止；将搅拌后的混合滤液离心处理得到沉淀物C；

步骤三、往沉淀物C内加入二甲基亚砜（DMSO）有机溶剂，充分搅拌使得沉淀物C溶解分散，将该溶解液进行离心处理得到澄清液D和沉淀物D；

步骤四：将澄清液D进行减压蒸馏分离后得到溶质E；

步骤五：将溶质E研磨成粉末，并进行加热烘烤，得到加热处理后的粉末F即为碘化铅PbI₂粉末。

进一步地，所述方法还包括以下步骤：

步骤六、往沉淀物D中加入硝酸、盐酸和醋酸中任意一种溶液，使沉淀物D被溶解，再往该溶解溶液中加入KI、NaI、MgI₂和NH₄I中任意一种碘盐后反应生成碘化铅沉淀，离心处理后得到碘化铅固体。

进一步地，所述方法还包括如下步骤：

步骤七、如果要回收的钙钛矿前驱体废弃溶液中含有溴盐和氯盐，则经过步骤一到步骤六后回收得到的碘化铅PbI₂粉末F内含有PbBr₂和PbCl₂，若需再进一步提纯碘化铅PbI₂，则通过熔融盐法，将粉末F加热熔融到PbBr₂熔点371℃±20℃后分离得到PbBr₂，将粉末F再加热熔融到PbI₂熔点402℃±20℃后分离得到PbI₂，将粉末F再加热熔融PbCl₂的熔点501℃±20℃分离得到PbCl₂。